ICP-OES测试铅测不准

应助达人

标准值是多少，做出来是多少？
另外请告知定容体积。

金属样品的标准值是350，实际测出来大概在500.塑料粒子标准值在390，实际测试出来在420-430.塑胶粒子微波消解时，加标回收率在90%多，定容100毫升。金属样品测试铅时，同时选了三条谱线，220的稳定性做好，另外两条都是波动很大。塑料测试同时测试铅和镉，镉的值一直很准确，铅总是偏大。标液基质为5%硝酸，线性范围0.1-2.0PPM。

有背景，做个全程序空白，定容到25mL试试。

应助达人

从这个结果来看，金属样主要原因应该是基体干扰，导致结果偏大；塑料样相对比较接近标准值，但还是稍微偏高，建议看看曲线配置是否有问题，有条件可以尝试重新买一瓶带证书的标液，重新配置曲线测试。

用的斯派克的仪器，每次跑了标曲后都扣除背景。

标液也试过了，先是用的国家有色金属及电子材料分析测试中心的，然后又买了一瓶进口的，AccuStandard的，结果基本一致，头大。以前铅的测试蛮准的，梅雨季节之后再也测不准了。厂家过来维护过设备，说设备是没有问题的。

应助达人

金属那个比较可能是基体没有匹配的原因，塑料那个没什么基体，然而结果偏高，比较大的可能性是曲线有问题，比较小的可能性是样品（质控样）本身有问题；本来还有一个可能性是人员操作的问题，但您既然说几个人结果都是一致偏大，那么这个可能性基本被排除。

要不试试把称样量提高到0.2g试试。

应助达人

金属看下谱图，铜合金，锌合金可能存在干扰，一般类似VARIAN可以FACT扣干扰，手动背景积分看下效果，也同时尝试内标法进样，消除物理因素如粘度等影响

应助达人

仪器现在波长扫描，背景扫描，最佳观测位置强度变化如何？