气相色谱峰分离问题

应助达人

楼主GC-MS是采用全扫描还是SIM扫描？能否上图看看？GC和GC-MS的谱图都看一下。

应助达人

改变程序升温，还是无法分离，可能是柱子不合适，或是同分异构体等。用选择离子扫描的方式，定性

应助达人

这两台仪器的柱子是同一根或者同一种吗？ 这个差异大面是柱子的吸附性能差异

应助达人

也可以出现这种情况，GC与GCMS其实区别主要还是检测器的差别，质谱的最终定性定量方式有SCAN模式和SIM模式谱库配合，不知道笔者GC采用何种检测器分析？如同样的化合物入相同的色谱柱的话，在这个过程大致应该相同的。因此，也就存在GCMS可以分析而GC无法实现的情况。不妨详细描述一下您操作和分析过程。

应助达人

一般GCMS的载气是用的氦气，而我们气相用的是氮气。某些杂质确实是氦气才能分开的，氮气无法分离。
通常情况下氦气的分离度优于氮气。

应助达人

1 气质使用的载气为氦气，气相楼主可能用的是氮气？如果是载气不同，那么会影响物质的出峰时间乃至出峰顺序，出现分离不佳的情况也是有可能的。

2 不同型号、规格的色谱柱对物质的分离能力是不同的。如果使用的色谱柱不同，那么也会影响分离情况。如果柱子不合适，有可能再怎么改温度或流量条件都无济于事。

3 程序升温一般的设置原则是初温设置比溶剂沸点低10度左右，以利用溶剂聚焦效应改善峰形，然后设置一个5~10度/min的速率，直至一个比较高的终温（一般低于柱耐温20~30度比较稳妥），保持足够长时间，确保物质都能出来。然后再根据分离情况，进行调整。比如哪个时间段内的几个物质未完全分开，可以将其之前一小段时间保持一个蹭温度。

应助达人

气相的程序升温不能照搬气质的方法，气质也不能照搬气相的方法，还是多摸索几次，找到适合的程序升温。

换同一规格的柱子咯

应助达人

同一规格的柱子，但检测器也不同，还是各找各的程序升温。