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加标和平行样

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2021/02/08

原子吸收光谱（AAS）

做重金属检测中，样品加标和平行样，是其中的两种质量控制手段。我是做农产品重金属检测的，样品中的重金属含量大小皆有，对此心有如下疑问。

1 加标时有一个原则，那就是加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，加标量一般为待测物含量的0.5-2.0倍，且加标后的总含量不应超过方法的检测上限，可是未测时怎么能知道样品中的含量，很有可能加标量就不在待测物含量的0.5-2.0倍范围内，或者加标后的总含量已经超过了方法的检测上限。

2 平行样的问题，未测前是不知道样品中的含量的，如果样品中含量在定量限以下，甚至是在方法检出限以下，那做出来的平行样精密度就很有可能会超过标准中的规定，那岂不是失去了平行样的意义。

以上两种真的要准确做到，就只有做两次试验了。而平常做检测，一般不会真的都做两次吧

各位专家同行，大家实际操作中是怎样做的？

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通标小菜鸟

第1楼2021/02/08

应助达人

1、关于加标浓度，样品中该加多少？这个加标量范围要求在现实情况下很难满足，是一种理想状态，具体操作是要事先将样品走一遍，这是其大致浓度，然后再进行加标，这样工作量会比较大。所以现实情况中多数实验室不会这样操作，而是对样品加标进行一个固定的加标量值。
2、＜检出限和定量限再计算平行性精密度已经没有意义了，小于检出限我们都不会去计算平行样的相对偏差，而是直接给0

2

ldgfive

第2楼2021/02/08

应助工程师

做加标实验前，应该先测试确定样品的含量值
然后再根据含量值，加入一定量的标，
最终，根据加标回收率的结果判定测试方法是否合格

1

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