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检验方法验证的基本步骤
lijing320323
2021/03/03
私聊
食品常规理化分析
首先是制定验证方案,然后对大型精密仪器进行确认,最关键的一步是检验方法的适用性试验,最后是检验方法评价及批准。
1、验证方案的制定
检验方法的验证方案通常由质量验证小组提出。根据产品的工艺条件、原辅料化学结构、中间体、分解产物查阅有关资料,提出规格标准,确定检查项目,规定杂质限度,即为质量标准草案。
根据质量标准草案确定检查和试验范围,对检验方法拟定具体操作步骤,最后经有关人员审批方可实施。
2、大型精密仪器的确认
分析测试中所用的检测仪器一般可分为三类:
A、普通仪器:
崩解仪,折光仪、分析天平、酸度计、溶点测定仪、电导仪等;
B、较精密仪器:
旋光仪、永停滴定仪、费休氏水分测定仪、 自动滴定仪、药物溶出度仪、可见分光光度计、电泳仪等;
C、大型精密仪器:
紫外分光光度计、红外分光光度计、
气相色谱仪
、高效
液相色谱仪
、薄层扫描仪等。
为了保证分析测试数据准确可靠,每台检测仪器在投入正式使用之前都应进行确认。
检测仪器的确认是检验方法验证的基础,应在其它验证试验开始之前首先完成。
检测仪器确认工作内容应根据仪器类型。技术性能而定,通常包括:安装确认、校正、适用性预试验和再确认。
3、校正
校正是仪器确认及检验方法验证中的一个重要环节,应当在验证试验以前进行校正。紫外分光光度计校正包括波长校正、吸收度测试、准确度测试、杂散光检查。
气相色谱仪
与高效
液相色谱仪
均要求做系统适用性试验。在规定的色谱条件下测定色谱柱的最小理论塔板数。分离度和拖尾因子,并规定变异系数应不大于2%。
对于化学检验中使用的计量仪器包括容量瓶、移液管、滴定管、分析天平亦均应校正。
4、适用性预试验
仪器的安装确认完成以后,在其功能试验符合要求的情况下,应用标准品或对照品对其进行适用性检查,以确认仪器是否符合使用要求。
例如对熔点测定仪的适用性预试验是采用已知溶点的甲硝唑做试验,测试结果与已知熔点比较。
紫外分光光度计可用已知含量的某标准品试验,测得结果与已知数值对比,确定仪器是否符合使用要求。
在完成上述各项试验工作的同时,应做好相应的文件记录等资料归档工作,每一台仪器均应有一套完整的档案资料。
5、再确认
为了确保仪器处于良好的使用状态,对于一台新购买的仪器在确认工作结束以后,应根据仪器的类别。确认的经验制定再确认的计划。
再确认的时间间隔和内容要根据仪器类别和使用情况决定,一般是3个月、6个月或1年。
仪器再确认的内容通常包括线路连接、附件备品消耗检查、清洁工作、功能试验、工作日记等,其中重点安装确认中的功能试验。
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私聊
快乐
第1楼
2021/03/05
应助达人
这个更偏向药物,一般方法验证应该做检出限,回收率,精密度,线性范围等
0
发表回复
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