影响氦离子检测器激流的因素
市场上出现的氦离子化检测器目前有两种,一种是DID检测器、一种是PDD检测器,二者主要区别是放电方式不同,DID检测器放电电压是直流电压、PDD检测器放电电压是脉冲高压,二者虽然放电方式不同,但最终目的都是彻底电离氦气,使其完全释放能量,达到相同的效果。
正常的氦离子化检测器激流的高低主要和进入检测器电离室气体的种类有关,不同气体所拥有的电离能不同,导致激流变化。所以引起激流高低变化的原因有以下方面:
1, 载气的纯度影响,虽然每台带氦离子化检测器都配备氦气纯化器,无论是国产的还是进口的,它的纯化能力还是有一定的局限性,都会要求用5N以上的氦气作为载气,并且各种氦气纯化器对惰性气体都起不到纯化作用。
2, 减压阀的影响,配备氦离子化检测器的仪器载气要求用不锈钢减压阀,并且常用双击减压阀,减压效果好了,但是阀内的死体积也变大了,所以刚开始使用时记得多吹扫几次,吹扫时建议使用变压吹扫,效果更理想。即使是变压吹扫也要经过反复多次,短时间内吹扫干净是很困难的。所以新安装的仪器使用时激流会越来越低。
3, 纯化器的影响,各种纯化器都有一定寿命的,纯化器的寿命和载气的纯度有很大关系,载气纯度越高寿命越长,反之亦然。纯化器起不到纯化效果或积累的杂质越来越多也会对激流产生一定的影响。
4, 阀串气或转动不到位的影响,目前市面上用到的阀有转子阀和隔膜阀两种,转子阀主要靠阀芯转动接通气路,如果气路中进入颗粒状固体会加速磨损阀芯,导致两孔之间起不到密封作用,称之为阀芯串气;隔膜阀是通过一膜片和顶针共同作用,膜片老化或有颗粒状固体物质也会导致串气,这些也都会影响仪器的激流。
5, 色谱柱的影响,色谱柱活化不彻底,也会影响仪器的激流。
6, 各种气路接头的影响,气路接头的影响也是比较大的,最直接的就是密封接头漏气,会导致空气进入检测器影响激流。
7, 检测器放空口排放的影响,检测器放空口如果排放不顺畅或有气体反流进检测器会对激流影响比较大。
总之除了以上原因还会有其它因素,包括,电路放大倍数的影响、仪器运行环境的影响、分析样品的影响等等。对于仪器激流的评价不能以激流高低来评价仪器的状态,如果进入检测器的气体杂质很高,激流可能是不高反低,最关键的评价标准还是仪器的检测限、灵敏度、基线的噪音和漂移。