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【原创】火焰法测K的曲折经历

guopingly

2007/03/20

原子吸收光谱（AAS）

原来测K时未见丝毫异常,这次有几份样品要测K,同往常一样测定K系列6个点后测样品,再取其中一个样品做平行测定,重现性好,检测过程无异常,就准备熄灯收工打印原始记录了,因觉这次的系列不是太好,本着练兵的想法让人重新配制,闲来无事就继续用火焰吸喷去离子水,以清冼雾化室，没想到吸着吸着，这Ａ值竟一路飙升，从0.002最后都到１.0以上，看着都傻眼，重新取原来测过的再过一遍，都哪跟哪儿呀，完全不能测定，得的值乱七八糟，这下懵了，纳闷的是刚刚测不还好好的吗，百思不得其解，没办法只有查找原因了。
排查经过：
１、排除仪器故障，因为改测其它元素，一切正常
２、怀疑灯不稳，这是大家首先会想到的，电话联系过几个工程师，都是说你换个灯试试，我因为在现场，感觉不像是灯的问题，因为点灯不点火、点灯点火不吸喷时，Ａ值正常，吸喷后才开始升，所以不像是灯的问题，尤其是我改用发射光谱测定，情况和吸收光谱一样，至此不考虑灯的问题了。（发射光谱在测定时灯是灭的）
３、从“吸喷后才开始升”，考虑是否是雾化室的问题，于是大家动手，拆下燃烧头和雾化器，先用１：１盐酸后用去离子水冲洗雾室内膛及雾化器，重新安装后检查，问题依然如故，大家自嘲我们这是钾发生器，可以生Ｋ啊，算了解决不了还是下班回家好好想想明天再说了．
　改天再继续聊

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wyzza

第1楼2007/03/28

我现在遇到了和楼主一样的问题,请楼主给出解决方法,不胜感谢!

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