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【实战宝典】测定多环芳烃时出峰数量、顺序与标准不同的原因有哪些？

小官人

2021/03/24

液相色谱（LC）

问题描述：按照HJ 786-2014测定土壤和沉积物中多环芳烃，色谱条件：岛津LC-20AT四元低压液相系统，二极管阵列检测器（SPD-M20A）和荧光检测器（RF-20A），流动相为乙腈水溶液，流速为1mL/min。结果出峰数量少两个并且与标准中多环芳烃的出峰顺序不同，这是为什么？

解答：（1）现有流动相洗脱条件无法使所有目标物完全分离，可设置不同的梯度洗脱程序，观察单峰是否有分离成两个峰的迹象，并且验证峰纯度，如条件允许，也可使用质谱或购买单标进行定性。

（2）借助单标或者质谱验证，确认是否混标中本身就缺少某种组分，或是某种组分已经分解或是损失。如确认是标准品本身的原因，应重新购置合格的标准品。

（3）尽量采用推荐的色谱柱，液相色谱法测试16种多环芳烃有专门的色谱柱，可以使用的安捷伦公司和岛津公司的PAH专用柱，规格是4.6mm×250mm，5μm。

（4）分离效果与仪器的延迟体积也有一定关系，比如岛津的LC-20AT带四元比例阀加混合器，延迟体积可以大到3mL左右，安捷伦的1260带四元比例阀延迟体积一般是900μL左右；因此同样的梯度、同样的色谱柱分离也不一定完全一样，也会出现某些峰不能完全分离的情况。

（5）出峰顺序与柱子、流动相、柱温等很多因素有关。如果条件不能做到，无法与标准中出峰顺序完全一致，应对色谱峰进行定性确认。如能定性，即便有个别峰顺序不对，结果也是可以接受的，这并不会影响定量分析。

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