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【实战宝典】如何提高环境空气中醛酮类化合物的分离度？

小官人

2021/03/24

液相色谱（LC）

问题描述：按照HJ 683-2014测定环境空气中醛酮类化合物，条件为：安捷伦1200液相色谱，DAD检测器；色谱柱为XDB-C₁₈柱（2.1mm×150mm，3.5μm）；检测醛酮-DNPH混标（8组分），组分大部分都不能分开，如何优化？

解答：如条件允许，应完全按照标准方法进行才具有对比意义。根据所提供的情况，分析结果如下：

（1）SB-C₁₈色谱柱和XDB-C₁₈色谱柱填料的保留行为差别不大，而且150mm、3.5μm的色谱柱的柱效和250mm、5μm色谱柱差不多，因此色谱柱的选用没有太大问题。

（2）窄径柱的进样量很小，使用的色谱柱的柱径为2.1mm，进样量要比4.6mm的色谱柱小的多，建议进样量不超过5μL。进样量超过5μL，有可能发生过载等情况。

（3）最有可能的原因是样品溶剂洗脱能力太强而引起的溶剂效应。应检查样品溶剂是否使用的纯有机溶剂，或是有机溶剂比例过高；如有类似情况，应更换样品溶剂，最好采用流动相溶解。

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