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土壤voc

sddgg

2021/03/26

气质联用（GCMS）

有没有用atomx XYZ吹扫补集做HJ605的吹扫补集参数是什么样的？我这曲线做出来了，只要一做土样内标响应就特别小，回收率完全不行

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深蓝

第1楼2021/03/26

应助达人

用过XYZ，按照HJ605的参数完全能出来，线性、回收都特别好，检查一下仪器是否有问题吧，新装设备没有验收吗？

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sddgg

第2楼2021/03/26

应助达人

验收没做实际样品就是很奇怪，水模式没问题，做土模式就是这样但是土模式曲线又能做出来
深蓝(mitsumi) 发表:用过XYZ，按照HJ605的参数完全能出来，线性、回收都特别好，检查一下仪器是否有问题吧，新装设备没有验收吗？

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通标小菜鸟

第3楼2021/03/26

应助达人

土壤基质对内标及化合物会有吸附作用，内标及化合物响应会比纯空白溶剂加标测出来的要小。但是内标响应降低的同时，化合物响应也会降低，而且成正比，一般测出来的值还是在范围内的。不排除个别土壤样品基质效应特别强，会造成回收率不合格，遇到这种情况可以排一个空白加标，看空白加标回收率是否正常。建议楼主在土壤吹扫瓶中加一个磁力搅拌子，我原先也是响应低，后来加搅拌子，一边吹扫一般搅拌，将土壤样品全部打碎，这样测出来会好一点。吹扫温度40℃，吹扫流量40ml/min，吹扫时间11min

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sddgg

第4楼2021/03/26

应助达人

加了搅拌子的说是基质效应，但是换了好多种土都一样空白加标又没有问题~懵逼了~
通标小菜鸟(v3141805) 发表:土壤基质对内标及化合物会有吸附作用，内标及化合物响应会比纯空白溶剂加标测出来的要小。但是内标响应降低的同时，化合物响应也会降低，而且成正比，一般测出来的值还是在范围内的。不排除个别土壤样品基质效应特别强，会造成回收率不合格，遇到这种情况可以排一个空白加标，看空白加标回收率是否正常。建议楼主在土壤吹扫瓶中加一个磁力搅拌子，我原先也是响应低，后来加搅拌子，一边吹扫一般搅拌，将土壤样品全部打碎，这样测出来会好一点。吹扫温度40℃，吹扫流量40ml/min，吹扫时间11min

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通标小菜鸟

第5楼2021/03/26

应助达人

你看吹扫土的时候压力正常不，会不会是你针头插在土壤里面了，标液是仪器自动加的还是手动加的
sddgg(Insm_e32c5826) 发表:加了搅拌子的说是基质效应，但是换了好多种土都一样空白加标又没有问题~懵逼了~

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sddgg

第6楼2021/03/26

应助达人

都试过
通标小菜鸟(v3141805) 发表:你看吹扫土的时候压力正常不，会不会是你针头插在土壤里面了，标液是仪器自动加的还是手动加的

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yxwang1990

第11楼2021/03/27

应助达人

内标的响应和标样能差多少？标准上说，如果空白回收很好，基质回收不好的话，连续两次以上，就认为基质效应特别强

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深蓝

第14楼2021/03/29

应助达人

我们有2台XYZ，没有你说的问题，做了很多土壤，只有个别的污染场地土壤，VOC特别大的时候替代物和内标做不出来，基质影响太大导致的，其余都没问题。排查下你的土壤系统是否有问题，必要时让工程师上门服务，保内一定要把问题解决了。
sddgg(Insm_e32c5826) 发表:验收没做实际样品就是很奇怪，水模式没问题，做土模式就是这样但是土模式曲线又能做出来

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sddgg

第15楼2021/03/31

应助达人

已经过保了
深蓝(mitsumi) 发表: 我们有2台XYZ，没有你说的问题，做了很多土壤，只有个别的污染场地土壤，VOC特别大的时候替代物和内标做不出来，基质影响太大导致的，其余都没问题。排查下你的土壤系统是否有问题，必要时让工程师上门服务，保内一定要把问题解决了。

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triumph_w

第16楼2021/06/03

请教一下各位，你们测水和土壤VOC的标准溶液配置，也是用微量注射器和瓶口移液器完成的吗？还是用的定量移液器和容量瓶？

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