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第5楼2021/04/15
FID点火失败
1. 验证点火补偿值是否小于 2.0 pA。
2. 确保 FID 温度足以满足点火条件(大于 150 °C)。 Agilent 建议大于 200 °C。
3. 检查 FID 点火线圈在点火过程中是否发光。
4. 检查空气和氢气压力是否符合 Agilent 的建议值(氢气大于 35 psi [210 kPa],空气大于 55 psi [380 kPa])。并确保氢气是干燥(发生器检查捕集阱)。
5. 尝试为 FID 流量控制模块增加供给压力。这样能够使火焰更容易点火而不需要更改设定值。
6. 增加氢气和空气流速直到点火,然后逐渐减少其值以达到最佳方法值。通过实验获取最佳值。
7. 检查喷嘴是否堵塞或部分堵塞。 方法如下:
a. 将色谱柱始终安装于 FID 中。如果已取下,请取下柱箱中的检测器色谱柱接头。(始终安装色谱柱将确定在喷嘴中色谱柱是否安装得太高,阻塞了口。)?
b. 将尾吹气流量设置为“Off”(关)。确认实际尾吹气流量的 gc 显示读数为
0.0 mL/min。?
c.将氢气流量设置为 75 mL/min(按照需要增加 H2 供给压力,以实现此流速设置。)?
d. 监测尾吹气流量“实际”读数: 如果尾吹气流量指出值超过 1.0 ml/min,这表明喷嘴堵塞或部分堵塞;压力将从H2 通道备份到EPC 系统的尾吹气通道,导致尾吹气通道上出现流量错误。?
e. 还应从外壳中取下喷嘴,并将其置于光源上方。检查喷嘴中的孔是否被污染。如果阻塞,请更换喷嘴。
8. 检查 FID 流速。 实际流速应该为设定值的 +/-10% 之内。(请参见 下表查看FID 起始条件)氢气与空气之间的比例对点火的影响很大。非最佳的流量设置将影响火焰的点燃。
9. 如果火焰仍无法点燃,则表明系统中可能存在较严重的泄漏现象。严重泄漏将导致测量的流速不同于实际流速,从而使点火条件不理想。彻底检查整个系统的泄漏问题,特别是 FID 处的色谱柱接头。注意若有多个检测器,确保柱子接在所需FID检测器上
10. 检查色谱柱流速。氢气流应该大于色谱柱气流和尾吹气流之和。
11. 如果分析允许,也可以用氮气替代氦气作为尾吹气。
FPD不点火,火焰不稳定
FPD不点火,火焰不稳定,可按以下步骤来排查:
1. 判断FPD是否点火,可以放置镜子或扳手到FPD排气口,观察是否有水汽凝结
2. 检查FPD的参数设定是否合适:
FPD的设定温度是否满足点火条件(大于 150 °C);
点火补偿设定值(默认值2.0)需要大于0并低于检测器的输出值;
色谱柱和FPD的气体流量设定是否合适,可参考下表
小贴士:FPD的设定参数可以在仪器的前面板上找到,根据检测器位置的前后对应按下gc面板的Front/Back Det,按上下箭头移动光标即可查看,
如果使用氢气发生器,请将发生器中的余气放掉,等待几分钟压力达到设定值后再次放掉,重复2-3次后再尝试点火。
3. 色谱柱安装在检测器上的连接不能松动而导致漏气;毛细管柱安装位置不能过高,FPD伸出石墨垫145±1mm;FPD+伸出石墨垫137.5±1mm;建议使用测量工具安装,色谱柱伸出测量工具约1mm
4. 对于FPD(不包括FPD+),取下通风管更易点火,点火成功后再装回通风管;通风管的出口端不能被冷凝水液封
5. FPD在点火期间会自动加大空气的流速,请在仪器面板检查空气流速能否达到200 mL/min (7890A) 或 400 mL/min (7890B)。如果达不到,说明空气供给压力不足,请增大空气的供给压力
硫模式有可能较难点火(仅限 FPD,不包括FPD+)。可以尝试更改为磷模式流量,点火以后逐渐将流量更改为硫的数值
如果近期拆卸过FPD点火线圈,请重新安装电缆和点火线圈连接,拧紧点火线圈
再来一次你家
第9楼2021/04/15
很详细,谢谢