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液相色谱仪梯度矫正求教

  • Ins_e2218c62
    2021/05/19
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 验证液相色谱仪器梯度,AC泵水,BD泵0.4ACE+水,结果走出图谱整体型对(如图),但是不直,跟标准图谱有一定的差距,请教大神这是为什么啊?
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  • xiaogumd11

    第1楼2021/05/20

    应助达人

    楼主的图,基线很不好,梯度淋洗的谱图正常的话波动较小,也就是斜率很低。也方便积分。建议多冲洗一会再看看

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  • hejiahuan

    第2楼2021/05/20

    应助达人

    1、分别单独测量各流路的流速是否稳定;
    2、确认一下混合器的混合效果是否良好;
    3、如果各流路流速稳定,混合器也没有问题,可以让仪器平衡的时间长一点,并且多走几个梯度看看曲线是否正常。

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  • 有水有渝

    第3楼2021/05/20

    应助达人

    把完整的梯度程序发上来看一下,是不是不同梯度之间的间隔时间不够

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  • 安平

    第4楼2021/05/20

    应助达人

    详细说说具体分析条件为好。

    梯度程序具体如何写的。

    柱子是不需要连接的,没问题吧?

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  • 安平

    第5楼2021/05/20

    应助达人

    验证仪器的时候,需要注意梯度时存在一定延迟体积的。

    各级梯度应该维持足够长的时间

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  • myoldid

    第6楼2021/05/21

    应助达人

    楼主说的是图3中的那种曲线吧







    这个图应该标示的是液相的梯度而不是检测器的信号值。检测器信号不会是这样的垂直瞬间变换。是会像你图中的那样呈曲线的。按JJG705-2014的要求,你两次的信号曲线重合的,那就合适的。只是计算比较麻烦一些。另外可以用安捷伦labadvisor来做压力和泄漏测试,比JJG705-2014方便

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  • 安平

    第7楼2021/05/21

    应助达人

    梯度应该准确。

    不是曲线重合即可。

    楼主详细说说具体情况为好。

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  • 无限彩虹

    第8楼2021/05/21

    从图上看像是梯度转换时间不够,0.4%丙酮切换时间间隔大概要3分钟,这样梯度才会形成阶梯状

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  • 安平

    第9楼2021/05/22

    应助达人

    梯度测试得到的谱图,应该是带有圆角的阶梯装谱图。

    系统需要一定时间来缓冲。梯度程序需要在每个平台上多维持一段时间。


    如果确定实验时没有链接色谱柱,并且梯度程序无问题,建议报修一下。

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