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关于环境标准中硝基苯测定问题

  • 俺村俺最壮
    2021/07/10
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 小白拟做硝基苯,看了HJ有3个标准,分别是:HJ739,气质,7种目标化合物,60m DB-1柱子,标准物质溶剂是异辛烷;HJ738,气相,7种目标化合物,30米的DB-1或30米的WAX柱子,标准物质溶剂为正己烷;HJ648,气相,14种目标化合物,60米DB-1的柱子或30米中等极性DB1701柱子,标准物质溶剂为正己烷。HJ648的14种目标化合物完全包含738/739的7种目标化合物。

    有以下困惑:(1)标准物质的溶剂介质,看网上有正己烷介质的,很少有异辛烷介质的,用正己烷介质的应该可以吧,都是弱极性溶剂。(2)看648和738方法,可使用两种柱子,一种是非极性的,另一种是强极性或中极性的,都可以分离。按说硝基苯类是极性化合物,按照相似相容原理选择柱子,应优先考虑极性柱,另非极性的DB-1柱子也能分开极性的化合物?(3)同样用DB-1柱子,同样是7种目标化合物,HJ739是用60米,而738用30米,能否都用30米的柱?
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2021/07/10

    应助达人

    1、可以用正己烷中的硝基苯,然后再用和样品解吸溶剂一致的试剂进行稀释,反正二氯甲烷,丙酮等都能互溶。
    2、做HJ648,15种硝基苯用的是带点极性的柱子,分离度和出峰情况都比较好的。
    3、60m柱子和30m柱子都可以,如果化合物只有七八种或者十几种的话还是建议用30m,因为30m的柱子走样程序会比较短,相较于60m柱子出峰更快,更能节省时间,提高样品通量。

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  • 歌名

    第2楼2021/07/10

    应助达人

    -1和1701,-5的柱子都可以做硝基苯类化合物,就是对间二硝基苯不是分得很开,WAX没试过,分离度应该要更好。

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  • zyl3367898

    第3楼2021/07/10

    应助达人

    60m柱子的分离度会更好,不过出峰时间要长些。

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  • xx_dxd_xx

    第5楼2021/07/12

    硝基苯类的柱子我详细比较过,可以查看我以前的帖子。https://bbs.instrument.com.cn/topic/6568934
    DB-1可以做,但是分离效果不是很好,所以需要长一些的才好,30米的也可以,但是分离度不高,60米更好。而且比较关键的一点是硝基苯类极性强,在DB-1上容易拖尾,所以只有厚液膜的柱子才能做好。千万不要用0.25um膜厚的,液膜薄了拖尾很严重。但是厚液膜长柱子带来的问题是出峰变慢了,要比较高温度才能流出来,这对硝基苯类物质是不利的,因为硝基苯类高温都不稳定。
    wax柱分离单硝基苯效果更好一些,但是有个很奇怪的问题,就是二硝基苯类物质峰很小或者根本不出峰。这个在HJ648的所以编制说明里面说过,我做的时候也遇到过这个问题。所以要做二硝基苯就不能用wax柱。HJ738、HJ739只测单硝基苯,没有这个问题,所以可以用wax柱。
    1701做硝基苯类可以,不会拖尾,但是有两个分离度不高,要注意。
    根据我做的情况,-5和-35是比较好的选择,你可以试一下。

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  • 俺村俺最壮

    第6楼2021/07/12

    谢谢大佬??

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:硝基苯类的柱子我详细比较过,可以查看我以前的帖子。https://bbs.instrument.com.cn/topic/6568934DB-1可以做,但是分离效果不是很好,所以需要长一些的才好,30米的也可以,但是分离度不高,60米更好。而且比较关键的一点是硝基苯类极性强,在DB-1上容易拖尾,所以只有厚液膜的柱子才能做好。千万不要用0.25um膜厚的,液膜薄了拖尾很严重。但是厚液膜长柱子带来的问题是出峰变慢了,要比较高温度才能流出来,这对硝基苯类物质是不利的,因为硝基苯类高温都不稳定。wax柱分离单硝基苯效果更好一些,但是有个很奇怪的问题,就是二硝基苯类物质峰很小或者根本不出峰。这个在HJ648的所以编制说明里面说过,我做的时候也遇到过这个问题。所以要做二硝基苯就不能用wax柱。HJ738、HJ739只测单硝基苯,没有这个问题,所以可以用wax柱。1701做硝基苯类可以,不会拖尾,但是有两个分离度不高,要注意。根据我做的情况,-5和-35是比较好的选择,你可以试一下。

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  • 俺村俺最壮

    第7楼2021/07/12

    谢谢感谢??

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表:-1和1701,-5的柱子都可以做硝基苯类化合物,就是对间二硝基苯不是分得很开,WAX没试过,分离度应该要更好。

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  • 俺村俺最壮

    第8楼2021/07/12

    万分感谢您

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:1、可以用正己烷中的硝基苯,然后再用和样品解吸溶剂一致的试剂进行稀释,反正二氯甲烷,丙酮等都能互溶。2、做HJ648,15种硝基苯用的是带点极性的柱子,分离度和出峰情况都比较好的。3、60m柱子和30m柱子都可以,如果化合物只有七八种或者十几种的话还是建议用30m,因为30m的柱子走样程序会比较短,相较于60m柱子出峰更快,更能节省时间,提高样品通量。

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  • 俺村俺最壮

    第9楼2021/07/12

    谢谢您谢谢

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表:-1和1701,-5的柱子都可以做硝基苯类化合物,就是对间二硝基苯不是分得很开,WAX没试过,分离度应该要更好。

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  • zyl3367898

    第10楼2021/07/12

    应助达人

    听5楼老师的,经验很重要。

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