气质联用调谐常见问题

JOE HUI

2021/08/09

私聊

气质联用（GCMS）

气质联用仪调谐一种常用的操作手段，但在调谐时常常会出现各种稀奇古怪的问题，好比说以下几类：

　　1、调谐时，无参考峰出现

　　 1)参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样，排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中；

　　 2)参考标样的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超声清洗；

　　3)空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。

　　2、调谐峰的形状不好，有肩峰

　　 1)质谱仪调谐未达到zui佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪；

　　 2)离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；

　　 3)分析器有缺陷或损坏，排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。

　　3、调谐参数改变时，仪器响应不明显

　　离子源短路或电路未接通，排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。

　　4、调谐时，需过高的离子能量

　　1)高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护；

　　 2) 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。

　　5、调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后

　　 1)离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；

　　 2)预四级杆被污染，排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min；

　　 3)离子源部件未安装到位，电路未接通，排除方法是将离子源拆下，重新安装。

　　6、调谐时，需过高的离子能量

　　 1)高离子能量过高是由于离子源被污染，推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染，排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护；

　　 2) 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪。