gc-ms测hj605挥发性有机物内标和替代物重复性时，峰面积逐渐减小

应助达人

参考一下原创文章
https://bbs.instrument.com.cn/topic/7560534?UID=v2741071&sortby=asc

应助达人

楼主将替代物和内标配置在一起，然后不通过吹扫捕集，直接气质进样口进样，重复测定7次，看一下平行性如何，如果平行性好的，说明问题在吹扫捕集那段。如果平行性不好，拿就是气质问题，需要进行调谐，根据调谐报告判断是否仪器漏气还是离子源脏了需要清洗。还有问一下楼主吹扫捕集是自动加标还是手动加标？

应助达人

原因1、衬管和样品汽化。如果衬管使用的不合理，比如应使用分流衬管却使用了不分轮流衬管，在一定程度上会影响重复性;其次就是样品气化的不均匀，也会对重复性产生影响，且影响较大。
另外，很多时候，气相色谱的重复性不好，很少是仪器本身的问题，比如进样口设计有缺陷、机械阀或EPC故障等，一般都不会有太大问题，更多情况下是操作细节和个人手法的问题。
原因2:进样垫。如果进样垫过松，会感觉进样时毫无阻力，拔针时又有气体反冲的感觉，造成重复性差;如果进样垫过紧，进样针比较难插入进样垫中进样，也会造成重复性差，还容易造成针头弯折等情况。
总之，进样垫的松紧程度对气相色谱的重现性，尤其是毛细柱的重现性影响较大，填充柱也会有影响。实验操作人员在具体操作的时候，应该根据个人经验进行合理的把握。
原因3:样品溶剂。除了仪器硬件的原因之外，有时候样品的处理对重现性也会有影响。比如溶剂选择不合适拖尾严重，会影响到重现性。
原因4:进样系统。由于操作人员的人为误差，在进样的时候可能会出现进样量不精准、进样速度不等、进样针污染等现象，也会影响到气相色谱的重现性。

手动加标。

gc-ms做的

怎么根据调谐报告判断是否漏气或者离子源脏了？用的岛津的gc-ms，开机前有个捡漏检查，没问题

应助达人

自动调谐，调谐报告，如果水，氮氧比例比较高，那就是漏气，调谐报告上69，219，502出峰不好，半峰宽不满足要求，同位素比例不满足要求，电压比较高等等情况都是证明离子源脏了需要清洗

应助达人

手动加标是怎么操作的，5g土+5ml水，加标用的是气密性注射针还是什么？针尖有没有插入液面以下？

用气密性注射器直接加入到5ml水中，针头液面以下，吹扫瓶未漏气