水质挥发性有机物出峰问题！

应助达人

1、峰型不好，峰拖尾可以是色谱柱柱效降低了，不知楼主色谱柱用了多久了，如果色谱柱用的时间长了，那即便是切割色谱柱头也毫无用处。
2、可能是进样口问题，比如进样口吸附，不知道楼主用的什么衬管，做svoc最好使用高惰性衬管，衬管中的玻璃棉填充的量和填充的位置也有关系。
3、分离度差可能是色谱条件不合适，不知道楼主是完全按照标准上的还是自己设置的，需要再优化一下

应助达人

HJ639的57种物质要比HJ605的65种好做，我做出来图谱还行，没有楼主那么峰型不好。楼主的吹扫捕集捕集井填料是三合一的吗？我觉得楼主的捕集肼效果不好了，有没有新的，换上去走一针看一下

（a）气相色谱参考条件：

色谱柱：安捷伦DB-624（60m×250μm×1.4μm）。

程序升温：40℃（2min）→5℃/min→120℃→10℃/min→230℃（4min）。

进样口温度：230℃。

柱（氦气）流量：1.0 ml/min。

分流比：15：1。

（b）质谱参考条件：

扫描方式：全扫描（SCAN）。

扫描范围：35~550amu。

离子源温度：230℃。

四级杆温度：150℃。

传输线温度：230℃。

离子化能量：70eV。

溶剂延迟：2min。

（c）吹扫捕集参考条件

吹扫温度：40℃。

吹扫时间：11min。

预脱附温度：180℃。

脱附温度：190℃。

应助达人

楼主使用什么型号的前端进样仪器？


一般的，如果保留时间长的组分色谱信号良好，而保留时间短的信号异常的话，需要考虑是否进样口或者进样器性能不良。


如果确认的话，可以考虑报修一下。

一般建议使用更长的色谱柱和较低的柱温初始温度，较大的分流，改善弱保留组分的出峰形状

应助达人

很多国产的前端进样设备，进样酷聚焦的能力比较差，容易出现类似的问题

应助达人

改用60m的色谱柱会好些，分流方式测定

应助达人

冷肼部分可能存在问题，初始20℃有点高了吧，设低一些试试或者换一个三合一的冷肼试试。

验证了一下，应该是吹扫捕集的问题，我从进样口直接标液1ul，基本都分开了峰型也很好，但是不知道吹扫捕集怎么设置优化会变好