白酒中测定甲醇的问题

应助达人

你标物的浓度是多少？进样量是多少？
感觉应该是过载了，强度太大。标物的浓度尽量跟样品匹配，比如你的样品甲醇浓度大概500ppm，那么曲线浓度大概在100~1000ppm左右。当然这个浓度可能还是太高，建议可以进行分流进样，或者稀释降低浓度。

0.25内径的毛细管柱，不分流进样很容易就过载了，出峰也会变差，并且这种强极性的色谱柱进含水的样品，时间久了很伤柱子，按着5009.266标准上的标曲浓度，在最低点能出峰的基础上调节分流比，进样量越少越好，

标物浓度：30,60,120,300,600

进样量：1.0uL

我看了下标准，发现柱子的柱长不一样，标准是60m，我现在用的是30m，不知道会不会有影响？

进样量我是按照标准上来的，是1.0uL

我去试试按标准上的分流比：20:1，分流进样再看看

是的，必须分流进样，30米的柱子容量跟60米的容量不一样，所以容易饱和过载，60米的柱子只是用来使各种物质的分离度更好，不存在干扰，这种强极性色谱柱出了甲醇以外，还有好几种物质都是在乙醇的前面出峰，短柱子有可能分不开，所以标准用的是60米色谱柱

应助达人

柱长这个问题不大，主要还是浓度太高了，建议稀释或者分流进样。

应助达人

做白酒，如果用wax柱，长度最好长一些。。。

色谱峰宽度异常，未必是过载。

建议增加分流，增加柱流量，增加色谱柱长度，降低色谱柱初始温度。

调节进样口的石英棉填充量。


此外，做白酒样品的时候，需要注意，甲醇峰前有较大的乙酸乙酯峰会干扰，需要区分这两个峰。

应助达人

除了柱子更长一些，色谱柱的液膜厚度再大一些比较好。

你恰好是最关键的地方没有按标准来。不分流进样就容易峰变宽，所以做不分流的样品一般是高沸点物质，比如塑化剂、多环芳烃等等。甲醇沸点太低，不分流很难做好的。你把分流比改成10，或者更大一点，肯定效果好了。其他都不是大问题，30米与60米差别不会太大。
再一个就是膜厚的问题比较关键，你现在0.25膜厚太小了，就算标样做好了，实际样品里面也容易出问题，乙酸乙酯含量高了容易干扰甲醇峰。