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水质 硝基酚类化合物的测定

  • 时光左岸L
    2021/08/26
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • HJ 1150-2020 《水质 硝基酚类化合物的测定》标准中 2,4-二硝基酚、2,6-二硝基酚的响应值特别低,在该物质出峰时间处加电压效果也不是很理想。请教各位做过本标准的版友,有什么好的方法可以提高二者的响应吗?
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  • dahua1981

    第1楼2021/08/26

    应助达人

    保持进样口干净,柱子干净(老化),脉冲加压进样等。增大进样体积,在低响应组分出峰时间段只采集一个组分的定量离子和定性离子,清洗离子源都可以提高仪器灵敏度

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  • xiaolanzi5

    第2楼2021/08/26

    应助达人

    您肯定用的是ESI源,这两种物质响应低是由他俩的分子结构决定的。两种物质的酚羟基的氢与邻位硝基上的氧形成分子内氢键,导致氢不容易电离,esi负模式下响应低,您可以尝试一下apci源,在这个源下响应是可以的。

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  • 安平

    第3楼2021/08/26

    应助达人

    气质连用还是液质连用?

    楼主详细说说具体分析条件为好。。。。有具体的谱图为好。

    采用sim方式采集数据。

    提高检测器电压,增加进样量,使用不分流方式并降低一点进样口温度,提高灯丝电流,都可以试试,都可以提高物质响应。

    xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:您肯定用的是ESI源,这两种物质响应低是由他俩的分子结构决定的。两种物质的酚羟基的氢与邻位硝基上的氧形成分子内氢键,导致氢不容易电离,esi负模式下响应低,您可以尝试一下apci源,在这个源下响应是可以的。

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  • 时光左岸L

    第4楼2021/08/27

    用的是气质Xtr源,GC条件就是按标准来

    安平(byron1111) 发表:气质连用还是液质连用?楼主详细说说具体分析条件为好。。。。有具体的谱图为好

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  • 时光左岸L

    第5楼2021/08/27

    我感觉你您说的很有道理,我们用的是惰性EI源(Xtr源),不知道您说的那这两个离子源是什么源?是CI源吗

    xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:您肯定用的是ESI源,这两种物质响应低是由他俩的分子结构决定的。两种物质的酚羟基的氢与邻位硝基上的氧形成分子内氢键,导致氢不容易电离,esi负模式下响应低,您可以尝试一下apci源,在这个源下响应是可以的。

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  • xiaolanzi5

    第6楼2021/08/27

    应助达人

    我说的是液质法,您用的气质

    时光左岸L(v3077677) 发表:我感觉你您说的很有道理,我们用的是惰性EI源(Xtr源),不知道您说的那这两个离子源是什么源?是CI源吗

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  • 安平

    第7楼2021/08/27

    应助达人

    采用sim方式采集数据。

    提高检测器电压,增加进样量,使用不分流方式并降低一点进样口温度,提高灯丝电流,都可以试试,都可以提高物质响应。

    调谐的时候,可以提高灯丝电流的。

    也可以考虑报修一下,咨询一下厂家

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  • 深蓝

    第8楼2021/08/27

    应助达人

    硝基酚类不适合用气质做,多维护进样口,柱头要经常维护、每次维护切10cm,样品一定要净化后再上机。

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  • 安平

    第10楼2021/08/27

    应助达人

    标准原文是要求GCMS的。

    另外,需要考虑是否色谱柱或者进样口的惰性不良,可以维护或者更换惰性色谱柱或者惰性衬管实验。

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