JOE HUI
第4楼2021/08/27
1.IEC62321-8:2017里面说方法检出限是50,那我做标准曲线该怎么做浓度,第一个点要50吗?(详情请见图片)
这个不是第一点是50,说的是线性范围浓度,第一点可以参考8.5.1.4是0.5ug/mL
2. IEC62321-8:2017说LC-MS因为峰和质谱分辨率的限制,有两种邻苯无法检测。这里峰和质谱分辨率的限制是指那些,对比GC—MS有什么不同。(详情请见图片)
标准描述中的DBP与DIBP特征离子一样(都是223,205,149),DBP和DIBP的出峰时间很接近的 ,我们选择DBP(149.223.205),DIBP(149.104.223),DIBP在前,DBP在后,特征离子和保留时间去定性定量
3. 还有一个关于稀释的问题,假如说我取了0.5g样品,最后定到了20ml,然后上机测试,这里稀释了多少?还有就是怎么对未知样品判断该怎么稀释,稀释多少?
这里稀释了20/0.5=40(倍),样品浓度超过曲线最高点都是要稀释的,一般最好稀释在曲线线性范围内
天衢
第5楼2021/08/27
老师,面对未知样品,该怎么稀释,才能确保稀释的浓度会在曲线范围内啊?稀释因子和稀释倍数之间怎么转换的?
佳人伴孤灯
第10楼2021/08/28
1、标准的方法检出限50,指的是样品的最低检出限,曲线浓度的确定需要看你整个前处理,及仪器的具体情况的,比如:前处理是0.5g到10ml,那你标液浓度的最低点就应该满足低于50/(10/0.5)=2.5mg/l;:前处理是0.1g到10ml,那你标液浓度的最低点就应该满足低于50/(10/0.1)=0.5mg/l;通用来讲:0.5、1、2、5、10,这几个浓度点足够;还有就是概念问题3倍S/N.和10倍S/N,建议你看看相关概念。
3、稀释是指仪器读数超出线性最高点,需要再稀释一定倍数,使读数落在线性范围内,你所说的“取了0.5g样品,最后定到了20m”这个是前处理方法,我们比较通用的说法就是固液比,这个液固比是20/0.5=40