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赛默飞TRACE1310 做GB11737-89居住区苯甲苯二甲苯的时候没有组分峰。

气相色谱(GC)

  • 各位老师,我最近在做GB11737的扩项,把进样模式换成了不分流,但是出来的峰很多杂峰集在溶剂峰上,进的标曲最高点浓度的标准溶液,但是组分峰都没出现。仪器参数如下:进样口220℃,FID检测器250℃,分流流量50ml/min,不分流时间1min,程序升温:60℃ 保持7min,再以25℃/min升至180℃。各位老师帮忙分析下是哪里的参数不对,另外色谱柱应该是没问题的,我试了一下换成分流进样,做的HJ584的标曲就没什么杂峰,应该是不分流衬管有点脏了。色谱柱是毛细管柱,柱型TG-WAXMS。(新手一枚,希望各位老师指导一下,谢谢!(≧ω≦)/)
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  • dahua1981

    第1楼2021/09/01

    应助达人

    不分流可能进样量太大导致的

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  • qqqid

    第2楼2021/09/01

    既然分流进样是正常的,就用分流进样呗,GB11737-89也没有规定用不分流进样。

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  • 通标小菜鸟

    第3楼2021/09/01

    应助达人

    GB11737,气体中苯系物是用活性炭管采集的,有两种前处理方式,一种是热解吸,一种是二硫化碳提取,跟HJ584-2010做法一样。那建议楼主干脆就扩二硫化碳解吸的方法,然后仪器程序跟HJ584-2010用同一个方法,同一根柱子,这样以后走样方法也不需要换来换去,也不用换柱子

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  • tyue

    第4楼2021/09/01

    分流进样的话标曲浓度太低了,没有响应值

    qqqid(qqqid) 发表:既然分流进样是正常的,就用分流进样呗,GB11737-89也没有规定用不分流进样。

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  • 安平

    第5楼2021/09/01

    应助达人

    不分流进样时,基线噪声会比同样柱温条件下的分流方式的基线噪声大,是正常现象。

    问题不仅仅在于进样口的污染。

    即使较为清洁的进样口,不分流噪声也会比较大。

    不分流状态下,样品容易在进样口内发生化学变化,产生较多杂质。

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  • yifan1117

    第6楼2021/09/01

    可能不分流不好区分吧。

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  • Insp_c83a3a81

    第7楼2021/09/01

    这老标准不是已经被替代了,评审的时候老师也不推荐用这种八几年的老标准,

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  • 安平

    第8楼2021/09/01

    应助达人

    这个项目,目标组分的保留时间其实不太长,不太建议使用不分流进样。 目标峰容易受到溶剂的干扰。

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  • zyl3367898

    第9楼2021/09/01

    应助达人

    不好判断的话,就先从简单的换起,先换个衬管,不用关机,直接可换。

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