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测定纺织品中领苯二甲酸酯回收率低

Ins_64885f1b

2021/09/01

气质联用（GCMS）

各位大虾，最近在测纺织品中邻苯二甲酸酯含量，具体前处理方法准确称取0.5 g试样于具塞三角瓶中，加入丙酮：正己烷（1:1，v/v）的混合溶液 40 mL，超声提取30 min后，倒出，再加入丙酮：正己烷（1:1，v/v）的混合溶液 30ml，超声提取20 min后。所有溶液于38 ℃水浴旋转浓缩仪中旋转浓缩近干，转移至带刻度的浓缩管，用少量正己烷冲洗浓缩杯两次，一并转移至浓缩管，用正己烷定容至 1 mL。最后用0.22 μm耐有机溶剂的专用微孔膜过滤至1.5 mL进样瓶供气相色谱分析。做了空白，空白加标，用（空白加标-空白）/已知标样浓度计算回收率，回收率很低，只有10%-20%左右。
怎么搞啊，求助啊，帮帮我吧，拜托拜托

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dahua1981

第1楼2021/09/01

应助达人

前处理旋蒸和转移等步骤控制不好都会造成回收率低

此外，仪器状态、试剂和配制的容器干净程度都会有影响。

0

JOE HUI

第2楼2021/09/01

应助达人

空白加标回收率低，原因很多，需要排查：1.具塞三角瓶中气密性不好，超声水温高，导致前处理过程损失（我们一般是螺纹盖的比色皿管），2.中间转移浓缩等有损失。3.溶液的基体是否与校准曲线的基体匹配，校准曲线工作范围是否恰当，特别注意要将标准品的称样质量和纯度考虑到工作溶液中去.4，邻苯二甲酸酯设定积分方式是否合理，5.样品进样是否顺畅，需要检查进样系统等

1

检测守望者

第3楼2021/09/01

定量是用外标法还是内标法，如果是内标法，内标是不是加多了？

0

Ins_64885f1b

第4楼2021/09/01

外边法定量
检测守望者(v2908839)发表:定量是用外标法还是内标法，如果是内标法，内标是不是加多了？

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Ins_64885f1b

第5楼2021/09/01

蒸发浓缩结束差不多有0.5ml的液体
dahua1981(dahua1981)发表:前处理旋蒸步骤控制不好近干程度会造成回收率低

机器灵敏度问题

试剂原因
配制的移液管没洗干净

0

dahua1981

第6楼2021/09/01

应助达人

单点定量吗
Ins_64885f1b(Ins_64885f1b) 发表:外边法定量

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dahua1981

第7楼2021/09/01

应助达人

0.5ml应该没问题
Ins_64885f1b(Ins_64885f1b) 发表:蒸发浓缩结束差不多有0.5ml的液体

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Ins_64885f1b

第8楼2021/09/01

在空白加标里，加了已知浓度的50微克/升的16种领苯二甲酸酯
dahua1981(dahua1981)发表:单点定量吗

0

dahua1981

第9楼2021/09/01

应助达人

你加的是混标吗？回收率最好是单独做
Ins_64885f1b(Ins_64885f1b) 发表:在空白加标里，加了已知浓度的50微克/升的16种领苯二甲酸酯

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Ins_64885f1b

第10楼2021/09/01

对，是混标
dahua1981(dahua1981)发表: 你加的是混标吗？回收率最好是单独做

0

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