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液相色谱检测维生素E重复性不好,是什么问题?

液相色谱(LC)

  • 各位大神,请教个问题,用高校液相色谱检测维生素E,岛津2030,紫外检测器,流动相甲醇:水 98+2等度洗脱,C30色谱柱,柱温25℃

    中午走的标准



    下午走的标准



    上午走的样品



    下午走的样品



    都是同一个样品瓶走出来的图,相差却很大,不知什么原因,请各位大神指点一下!!
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  • m3336169

    第1楼2021/09/26

    有机相这么低。能保证脏东西都冲洗出来了吗?

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  • 安平

    第2楼2021/09/26

    应助达人

    建议首先拆掉色谱柱,用两通连接进样器和检测器。 进样测试,如果出峰正常,重复性良好,那么重点考虑分析方法问题。


    使用流动相用作样品的溶剂。

    正常的等强度洗脱,色谱峰宽度一般是逐渐增加的,不会像是楼主谱图中的情况。


    建议延长两次进样之间的时间间隔,考察是否有组分没有完全洗脱。

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  • Methonal

    第3楼2021/10/06

    我看是98%的甲醇,你可能看错了。

    m3336169(m3336169) 发表:有机相这么低。能保证脏东西都冲洗出来了吗?

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  • Methonal

    第4楼2021/10/06

    你维生素E测几种啊?四种都测还是只有一种,你可以大概标示一下,不然大家看起来很费劲,也不知道哪个峰。重复性不好你说的是保留时间的重复性是吧,我个人觉得就是流动相比例不是很稳定。还有,你的标准品是纯甲醇配制的吗?样品呢?说的明白一些方便分析问题。

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  • m3336169

    第5楼2021/10/07

    抱歉,真看错了

    Methonal(v3249317) 发表: 我看是98%的甲醇,你可能看错了。

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  • dadgoh

    第6楼2021/10/08

    应助达人

    该柱子用了多久了,感觉像柱子不干净所致。

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  • robin_clhx

    第7楼2021/10/22

    有以下几种可能:

    1.看到谱图,估计下午上机的没有平衡好就已经进样测试了;

    2.杂峰有点多,确认清楚柱子是干净的,确认清楚溶剂空白是干净的;

    3.98%的水作为流动相,是冲不干净有机杂质的

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  • Lee-L

    第8楼2021/11/11

    当时就是考虑有组分没有完全洗脱,就延长了进样时间,发现还有组分在后面,现在重复性基本没问题了

    安平(byron1111) 发表: 建议首先拆掉色谱柱,用两通连接进样器和检测器。 进样测试,如果出峰正常,重复性良好,那么重点考虑分析方法问题。

    使用流动相用作样品的溶剂。

    正常的等强度洗脱,色谱峰宽度一般是逐渐增加的,不会像是楼主谱图中的情况。

    建议延长两次进样之间的时间间隔,考察是否有组分没有完全洗脱。

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  • Lee-L

    第9楼2021/11/11

    因为样品中就只有三个组分,没有βVE,标准只有三个。

    98:2的流动相是提前配置好的

    Methonal(v3249317) 发表:你维生素E测几种啊?四种都测还是只有一种,你可以大概标示一下,不然大家看起来很费劲,也不知道哪个峰。重复性不好你说的是保留时间的重复性是吧,我个人觉得就是流动相比例不是很稳定。还有,你的标准品是纯甲醇配制的吗?样品呢?说的明白一些方便分析问题。

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