仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

硝基呋喃代谢物

  • Ins_27973b75
    2021/09/29
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 硝基呋喃代谢物测定过程中乳化现象对SEM和AHD的定量有没有影响
  • 该帖子已被版主-hujiangtao加5积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
    +关注 私聊
  • dahua1981

    第1楼2021/09/30

    应助达人

    乳化说明溶解不充分,对测量结果肯定会有影响,严重了甚至会堵塞色谱系统。

1
    +关注 私聊
  • hujiangtao

    第2楼2021/09/30

    应助达人

    用乙酸乙酯反提目标物时不少杂质(如蛋白、脂肪等)进入到有机层,直接旋蒸定容后容易乳化变浑浊。一般解决方法有两种:一是定容后置于冰箱(4℃)冷藏2小时以上,使脂肪充分析出,取出后高速冷冻离心,取上清液进行检测;二是参考《GB/T 20752-2006》标准的处理方式——加入10 mL甲醇 水混合溶液(2 1)均质,然后离心弃去上清液再过HLB小柱净化效果更好。乳化的话用基质标定量没啥影响,就是多次进样后容易造成柱子堵塞

2
  • 该帖子已被版主-歪果仁zZ加50积分,加2经验;加分理由:优质回复
    +关注 私聊
  • Ins_27973b75

    第3楼2021/09/30

    水相和有机相之间那一层是不是乳化

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:用乙酸乙酯反提目标物时不少杂质(如蛋白、脂肪等)进入到有机层,直接旋蒸定容后容易乳化变浑浊。一般解决方法有两种:一是定容后置于冰箱(4℃)冷藏2小时以上,使脂肪充分析出,取出后高速冷冻离心,取上清液进行检测;二是参考《GB/T 20752-2006》标准的处理方式——加入10 mL甲醇 水混合溶液(2 1)均质,然后离心弃去上清液再过HLB小柱净化效果更好。乳化的话用基质标定量没啥影响,就是多次进样后容易造成柱子堵塞

0
    +关注 私聊
  • Ins_27973b75

    第4楼2021/09/30

    我用基质标和非基质标,内标法定量,AHD和SEM质控样一直不合格

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:用乙酸乙酯反提目标物时不少杂质(如蛋白、脂肪等)进入到有机层,直接旋蒸定容后容易乳化变浑浊。一般解决方法有两种:一是定容后置于冰箱(4℃)冷藏2小时以上,使脂肪充分析出,取出后高速冷冻离心,取上清液进行检测;二是参考《GB/T 20752-2006》标准的处理方式——加入10 mL甲醇 水混合溶液(2 1)均质,然后离心弃去上清液再过HLB小柱净化效果更好。乳化的话用基质标定量没啥影响,就是多次进样后容易造成柱子堵塞

0
    +关注 私聊
  • hujiangtao

    第5楼2021/09/30

    应助达人

    用乙酸乙酯提取就是这样的,正常

    Ins_27973b75(Ins_27973b75) 发表:水相和有机相之间那一层是不是乳化

0
    +关注 私聊
  • hujiangtao

    第6楼2021/09/30

    应助达人

    我们做鱼基质自己添加的用同位素内标定量回收率基本都在100%左右啊,你的质控样是自己添加的还是买的现成的?

    Ins_27973b75(Ins_27973b75) 发表:我用基质标和非基质标,内标法定量,AHD和SEM质控样一直不合格

0
    +关注 私聊
  • 疯狂的小金鱼

    第7楼2021/10/01

    对定量有影响,也会影响检出限,导致假阴性结果

0
    +关注 私聊
  • Ins_27973b75

    第8楼2021/10/01

    质控样是买的

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:我们做鱼基质自己添加的用同位素内标定量回收率基本都在100%左右啊,你的质控样是自己添加的还是买的现成的?

0
    +关注 私聊
  • Ins_27973b75

    第9楼2021/10/01

    5%甲醇复溶后不澄清,我做的是783号公告

    Ins_27973b75(Ins_27973b75) 发表:质控样是买的

0
    +关注 私聊
  • hujiangtao

    第10楼2021/10/01

    应助达人

    不过HLB柱子复溶后就是很混浊,没办法,我们平时也是按783做的

    Ins_27973b75(Ins_27973b75) 发表:5%甲醇复溶后不澄清,我做的是783号公告

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...