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请教下~现场检测检验的样品如何管理?

  • 多多1987
    2021/10/26
  • 私聊

实验室认可/资质认定

  • 请教下~现场检测检验的样品如何管理?包括样品标识、样品完好性等如何保障
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  • mingxiaoyan

    第1楼2021/10/26

    可以参考:
    如何保证现场检测的样品质量及质量控制

    ?

    ?

    职业卫生现场检测中往往需要讲检测的样品带回实验室进行分析化验,

    保证检测样品在

    运输过程中的质量不发生改变才能确保实验得出的检测数据真实有效。

    ?

    ?

    一、检测前的准备

    ?

    ?

    1

    、收集被检物质的理化性质、存在形态,共存物种类,选择合适的采样和分析方法。

    ?

    ?

    2

    、根据检测目的和现场实际情况,确定采样点的位置和数目。

    ?

    ?

    3

    、检查采样用的收集器是否被污染,整套采样装置连接是否漏气以及流量计的流量是

    否准确。

    ?

    ?

    二、样品的采集

    ?

    ?

    1

    、采样的准备工作应在无污染区进行,原则上不应在采样现场灌装吸收液、吸附剂或

    装滤料,特别是采样时间非常短的时候。

    ?

    ?

    2

    、采样时,收集器应尽量靠近工人呼吸带。用注射器或采气袋采样时,应先用样品气

    置换

    3



    4

    次后再采样,至少带

    2

    个空白样品。

    ?

    ?

    3

    、注意采样流量不能任意改变,采样过程中注意保持恒定。

    ?

    ?

    4

    、使用挥发性大的吸收液采样时,应避免吸收液挥发太多

    (

    必要时,应加以冷却

    )

    。采

    样后,应补充吸收液至原来用量。

    ?

    ?

    三、样品的运输和保存

    ?

    ?

    1

    、样品在运输和保存过程中,应防止样品的污染、变质和损失。

    ?

    ?

    2

    、滤膜样品应将滤膜的接尘面朝里对折两次,

    放入清洁纸袋中

    ;

    含油样品应放入铝箔袋

    内,再置于塑料袋中

    ;

    用滤膜盒的则装在盒内保存。

    ?

    ?

    3

    、采样后的注射器和吸收管密封开口后,直立放在采样架上,防止破损。采样后的固

    体吸附剂管应密封两端

    ;

    无泵型采样器则应将吸附炭片取出保存在原小塑料袋中。

    ?

    ?

    四、样品的预处理

    ?

    ?

    1

    、在测定过程中,应尽量避免或减少样品的预处理操作。必须处理时,应尽量减少操

    作步骤和试剂用量,以避免被检物的损失和污染。

    ?

    ?

    2

    、需灰化、消解、蒸馏、萃取等处理时,应防止样品因挥发、吸附、沉淀和分解等造

    成损失和污染,全过程回收率不应小于

    75%

    或大于

    105%



    ?

    ?

    3

    、固体吸附管的解吸效率最好在

    90%

    以上,不得低于

    75%



    ?

    ?

    4



    滤料洗脱效率和消化回收率均应在

    90%

    以上。

    消化过程中,

    应控制消化温度和时间,

    防止因消化液溅出和被检物挥发造成的损失。

    ?

    ?

    五、分析测定

    ?

    ?

    1

    、分析实验用刻度吸管、容量瓶等应采用计量局审核标记的量具。

    ?

    ?

    2

    、在测定样品前,应先对选用分析方法的标准曲线、检测限、精密度、准确度等进行

    验证,熟练操作后,再进行样品测试。

    ?

    ?

    3

    、标准曲线

    (

    或工作曲线

    )

    的线性范围是指由检测下限至检测上限之间的具有严格固定

    斜率的一段曲线,其范围至少应包括

    0.5



    2

    倍该被检物的最高容许浓度。

    ?

    ?

    4



    试剂空白值

    ?

    是测定分析方法所用全部化学试剂和溶剂中含有痕量被检物或干扰物的

    测定值。如空白值太高,将影响方法的检测限和分析结果的精密度。

    ?

    ?

    5



    检测限

    ?

    是指检测方法对被测样品能合理地进行测定的最小浓度或量。

    可测定

    6

    个或

    6

    个以上空白液的标准差,计算出分析方法的检测限。

    ?

    ?

    6



    精密度

    ?

    是指由同一个人在相同条件下,

    对同二个均匀样品进行多次测定结果的重复

    性指标。

    ?

    ?

    7



    准确度

    ?

    是指检测平均值与真值之间的符合程度,

    由于试样的真值是不可知的,

    常用

    加标样品回收率或对

    1



    2

    个标准物质或质控样进行测定的方法,考核方法的准确度。

    ?

    ?

    8

    、当测定结果为阴性时,应注意是否因分析时吸取采样液的量太少或是因采气量不足

    造成的假阴性。

    ?

    ?

    六、计算

    ?

    ?

    1

    、必须认真检查检测过程中的全部数据,包括采样数据

    (

    吸收液用量、采样量等

    )

    、检

    测中的量值

    (

    配制标准溶液的量和浓度、取样量和稀释倍数、标准曲线、检测结果等

    )

    ,计算

    中的量值

    (

    校正系数、换算系数、计算结果等

    )

    和报告数据等。

    ?

    ?

    2

    、检测数据出现可疑值时,除检测过程中由明显失误造成的,可直接弃舍,并记录弃

    舍原因外,其余可疑值必须经统计检验后,才能决定弃舍。

    ?

    ?

    3



    计算时,

    应对数据按规则进行修约,

    有效数字的位数可比卫生标准数值多保留一位。

    ?

    ?

    4

    、在检测报告中,未检出值统一由“低于检出限”表示,并注明方法的检出限。

0
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  • JOE HUI

    第2楼2021/10/27

    应助达人

    对于现场检测检验的样品如何管理,实验室要有文件化程序进行规定并有效执行下去,我们实验室是这样规定的:
    1拆样人员对收到的样板需要拆分的进行拆分,如有需要将会提供样品拆分单(成品/新产品由技术负责人提供样品拆分单,旧部件由数据管理员打印拆分单)。并对拆分好的测试样品做好标识送入称量房,并在样品标识卡上勾在检,并签名.而对于不需要拆分的金属,胶料原料,无需烘干的液体等直接交给检测人员,由他们在样品标识卡上勾在检并签名.所有化学样品的制备应遵循检测标准或工作指引的规定和要求.
    样品标识卡示例如下:
    工作编号        收样日期   
    样品名称        样品编号   
    样品状态    □收样完好    □待检    □在检    □已检    □留样
    签 名                   

    2.样品状态:
    a. 待测样品区:待测样品或在测样品存放。
    b. 已测样品区:检测完后样品存放。
    c. 仓库内指定区域内/样品架:存留样品存放。
    以上客户特殊要求除外。
    3.样品贮存条件应达到客户提出的要求。在保管期间应注意防潮、防过热、防火和防机械破坏,确保保存环境符合样品保存的要求。检测物品的对有特殊贮存要求的检测物品,检测人员应记录贮存环境条件,以证实检测物品贮存始终是符合客户要求的。对检测物品贮存环境的监控执行《设施与环境管理程序》.
    4.在检测工作开始前,如果检测人员发现样品有异常、或与提供的要求不符、或对样品是否适用于检测有疑问时,应及时反馈给申请方,取得进一步的说明,并作好记录。
    5.样品的存留及处置
    样品应储存于仓库内指定区域内或者样品架上,由样品管理员管理;对于交叉污染的样品,应分开存放,确保不被污染。样品室环境应符合样品的存放条件(如温、湿度要求等),并配备相应的设施对环境条件加以维持、监控和记录。同时应有防火、防盗等安全措施,以保护样品的状态和完整性。如客户无特殊要求,检测后对没有数或者没有疑问的样品在实验室保存一个星期以上,如果存在疑问或者有数的样品在实验室保存一个月以上。需要退板的样品在测试完成后测试无数据或无疑问时样品管理人员即可按要求进行退板,无需退板的样品过了保存期后由样品管理人员进行处理。对于客户取回或按照客户要求留样,应由客户进行签名确认,实验室将保存、退回及抽查信息记录并记录《化学实验室样品处理记录表》中。样品的报废拆分需要在实验室特定区域,要按照不同材质进行分类,并且贴上标识加以有效区分
    有毒有害物质报废时,实验室主管需填写《废弃物回收记录》,交至公司环保等部门处理。
    6.留样备份
    当需要对检测样品分样留存备份时,样品管理员应与客户同时对备份样品安排留样封存。并在物品上注明“备份”标识。
    封存的备样应按照双方约定的存放条件由实验室保存。
    当需要对所封备样启封检测时应经客户和实验室双方同意,必要时应在双方均在场时共同启封。启封后样品应尽快安排检测,避免样品变质退化。
    检测后的物品应由检测人员退回已检物品贮放区,相关资料应妥善存档。

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