检测有机硫所以的色谱柱问题

应助达人

楼主使用注射器进样还是进样阀进样呢？

如果是进样阀进样，建议联系厂家，可能是阀惰性不良。

如果是注射器进样，考虑更换其他材质的注射器，更换色谱柱。


建议报修为好

应助达人

先不要进样，稳定三四个小时再进样，色谱柱老化一下。

是六通阀进样，厂家售后工程师说，阀内管路都是聚四氟乙烯材质的，直接连接到色谱柱上的。

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稳定三四个小时再进样不现实啊，一天仪器也就开8,9个小时。不可能这么长时间都不进样检测。台耽误工作了。

色谱柱老化过。没有什么效果。色谱柱还是对硫化氢有吸附，开始测出的浓度低，后来慢慢达到一个数值后稳定。在这个数值上下浮动。

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应助达人

建议使用注射器进样验证一下，是否进样阀问题

应助达人

你的仪器每天都要开关机吗？如果天天做样品，周一开机，周五关机是常有的事，这样的好处是仪器会非常稳定，仪器是开不坏的，是放坏的。

应助达人

第一：每次开机都要进5到10针对标气后，检查出的标气中的硫化氢浓度才趋于平衡稳定。这样非常浪费时间，每次都要40分钟到1个多小时的时间。

这是色谱的定量环，进样口，色谱柱以及管路存在一定的吸附的的特征，反复进样后，这些吸附点到达一定的动态平衡过后猜呢稳定测量。

第二，如果不是连续进样品，检测的结果会偏低，似乎有一部分硫化氢被色谱柱吸收。但是就算是连续进样，如果样品中硫化氢浓度低时，检查结果会越来越低：如果样品中硫化氢浓度高，检测结果会越来越高。

一般是低浓度分析，检测结果偏低，不稳定，不会越来越低一直到到0然后做成负值，高浓度一般是不稳定，忽大忽小，平行线很差，但是不至于做一天就越来越高达到纯硫化氢100%的程度，这个色谱能够合成硫化氢确实是国际发明。

第三，检测二硫化碳时，如果是高浓度样品（和标气比较），连续进样后，二硫化碳浓度也会升高，升高差距不是很大。

现在，想向各位老师请教，这种能算数正常情况吗？有什么办法能解决这个问题。 更换色谱柱能解决这个问题吗？

这种很显然不是正常情况

最好是找厂家或者自己动手改进定量环，管路，以及色谱柱的惰性才能解决这个问题。 单单更换更换色谱柱不一定能解决这个问题，还是要看整体惰性情况，但是色谱柱也是吸附较大的场所。

应助达人

除去色谱柱和进样阀，还需要考虑进样手法和样品容器的问题。


建议使用变压变流速的进样手法，鞥更容易充分吹扫定量环

没有一直持续进样过，高浓度的硫化氢样品。当我进标气时，检测结果硫化氢变高，我都会进2-3针空气样或者栽气空走色谱20分钟左右。再测定标气，检测硫化氢结果正常后，再次测定未知样品

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