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icpms测砷问题

  • Ins_f1aaa321
    2021/12/08
  • 私聊

ICP-MS

  • 大家好,我用ICPMS测砷,用的是std模式。标准曲线的溶液是用纯水稀释配制,内标采用的Rh,也是用纯水配制的。标准曲线测的没有问题R方基本上为1。
    但是在测定样品的时候,如果样品的介质也是水,内标的偏差基本不大,在120%以下。但是有时候我的样品介质是1M的硫酸,内标的偏差都达到了150%以上。
    请问这种情况我应该做出什么改变。
    我目前的想法是采用ked模式,或者测定硫酸介质的样品的时候,标准溶液和内标溶液用同样浓度的硫酸配制。
    请大家给出一些建议。
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  • feisufei11

    第1楼2021/12/09

    KED没法完全消除干扰,最好用DRC模式,测定AsO

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  • Ins_f1aaa321

    第2楼2021/12/09

    您好,那么标准曲线溶液需要也用同样浓度的硫酸配制吗

    feisufei11(feisufei11)发表:KED没法完全消除干扰,最好用DRC模式,测定AsO

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  • 化蝶飞2016

    第3楼2021/12/09

    我们之前用盐酸做基体的时候会出现,同样的状况,我们是配标的时候都用和样品一样的基体,这样测出来会好些,可以试试

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  • Ins_f1aaa321

    第4楼2021/12/09

    好的,我以前也测过含有盐酸得,就用纯水配标,然后用kED模式就能测得很好。这次是含有硫酸的,不知道该怎么做调整了。

    化蝶飞2016(v3089898) 发表:我们之前用盐酸做基体的时候会出现,同样的状况,我们是配标的时候都用和样品一样的基体,这样测出来会好些,可以试试

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  • tang566

    第5楼2021/12/14

    应助达人

    ICP-MS问题发在ICP-MS版面,应助的版友会多些,已转贴

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  • 闹太套

    第6楼2021/12/14

    应助达人

    平时都是不建议用硫酸作为基质配制元素溶液的,一是粘稠,二是沸点较常用的盐酸硝酸高不少,不易驱赶。你这个1M的硫酸基质的话,质量分数接近10%了,有这么大的基质效应也是正常的。至于你说的KED模式,测As那是肯定要用的。建议1:样品稀释10倍以上测试;建议2:就是你说的标曲也基质匹配,但毕竟硫酸含量还是比较大的,做完样品及时拆卸进样系统维护,特别是锥。

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  • feisufei11

    第7楼2021/12/22

    一般都不用硫酸配制标准溶液的,硝酸最多。硫酸不易于雾化

    Ins_f1aaa321(Ins_f1aaa321) 发表:您好,那么标准曲线溶液需要也用同样浓度的硫酸配制吗

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  • NA

    第8楼2021/12/29

    还有一方面是硫酸对载气流量的影响,低中高质量数最佳灵敏度时所对对应的雾化气流速是不同的:如果流速在高质量数灵敏区,溶液粘度增加气流减小,这时中低质量数的响应灵敏度是呈增加趋势的(如Rh ISTD RE>100%),高质量数呈降低趋势。如果流速在中低质量数灵敏区,这个溶液进入后中低质量数区响应灵敏度也会降低,高质量数区降低更明显,可以尝试将雾化气流速降低0.03~0.05LPM,仅供参考。

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  • wker07

    第9楼2022/01/04

    这么多人没一个完全说对的,你的问题是酸基体的影响导致内标回收率变差,如果仅仅是酸导致的,那么只需要稀释就可以改善,没有干扰继续用std模式就可以,什么KED\DRC是用来消除干扰的,如果硫酸造成了质谱干扰,才需要用这些模式,如何判断硫酸会不会带来干扰,你可以用1m的硫酸配你的砷标样,作为一个样品测砷含量,如果测得的值比理论值高了很多,那可以认为有干扰,另外还要考虑硫酸对内标元素的干扰,判断方法是不加内标直接测1m硫酸,如果Rh的信号值比空白溶液高,那么就是有干扰,在有干扰的情况下,才需要考虑用KED或DRC模式

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