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液相用四氢呋喃做流动相，压力波动的问题。

Insm_0055b1e

2021/12/25

液相色谱（LC）

问题：1.用四氢呋喃做流动相的比例一般不超过多少？
四氢呋喃对管路有腐蚀性，对密封圈等其他部件有危害吗？2.四氢呋喃做流动相有哪些注意事项，可以防止管路气泡多以及压力波动的问题。
实验具体情况如下：
液相用岛津Lc-16, 流动相用甲醇：四氢呋喃：水（15：15：70），C18色谱柱。平衡色谱柱时压力波动不超过0.3MPa，基线是平的。约一小时后压力逐渐平稳。
进了三针样后，突然柱子漏液了，（压力并没有骤然上升），从柱子入口处漏的。于是拧掉柱子入口处堵头，重新拧紧。再平衡色谱柱时，压力就一直波动（波动幅度约1MPa），基线是基本平稳。这样走了半小时后，就用甲醇冲柱子，压力平稳无波动，也没有异常升高。

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mingxiaoyan

第1楼2021/12/27

四氢呋喃作为调整峰形，增大分离度，通常所加入量在5%以内即可；也可根据需要加大比例。

2

robin_clhx

第2楼2021/12/27

慎用四氢呋喃，使用之前，注意管路不能是peek，否则容易导致管路腐蚀。压力波动估计是混合之后产生的气泡导致的。如果用的不是梯度，可以尝试一下把流动相按所需的比例手动混合，真空脱气，使用单通道跑柱，这样的压力一般会稳定很多

0

安平

第3楼2021/12/28

应助达人

如果长时间使用四氢呋喃作为流动相，建议将色谱柱的管路和连接接头螺母等部件，全部更换成不锈钢材质的。

然后再去检查原因。

0

Insm_0055b1e

第4楼2021/12/28

对，我就是把流动相都混在一起搅拌过滤超声后再用的
robin_clhx(robin_clhx) 发表:慎用四氢呋喃，使用之前，注意管路不能是peek，否则容易导致管路腐蚀。压力波动估计是混合之后产生的气泡导致的。如果用的不是梯度，可以尝试一下把流动相按所需的比例手动混合，真空脱气，使用单通道跑柱，这样的压力一般会稳定很多

0

hnteng

第5楼2021/12/28

四氢呋喃，我们如果要用，一般浓度在0.2%以内。它对PEEK管影响很大，可以使之变脆，破裂。

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