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气相色谱十六烷峰特别小

气相色谱(GC)

  • 气相色谱测室内空气50325的16种TVOC混标标样,前处理用的二次热解析,吸附管用的T-C管,柱子用的HP-VOC(60m、0.32mm的内径、1.8μm的膜厚),色谱条件如下:1.检测器温度250℃;2.进样口温度150℃;柱温程序升温:50℃保持8min、5℃/min升到180℃、然后15℃/min升到260℃保持1min、然后10℃/min升到275℃保持5min;做出来的图谱其他峰都算得上正常,只有十六烷的峰非常小(最后一个峰是十六烷)请问这个怎么解决(溶剂峰很小是因为制管的时候把溶剂吹出来的,然后还有一些连体峰说明还需要后续优化参数,但是十六烷做了几根,峰都小的可怜,感觉有点不对)
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  • xiaogumd11

    第1楼2022/01/04

    应助达人

    先从进样品直接进标准品,看一下十六烷的峰是否正常,排除一下色谱柱的问题,然后在优化色谱柱参数,有几个峰一定分离不好。还有热解析的条件是否是最优化

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  • xiaoheihei

    第2楼2022/01/04

    应助达人

    十六烷熔点18.2℃,沸点286.79℃,1mL的液体标准物质,吸附管估计吸附问题不大,有可能解析不完全,可以检查一下热解析的操作条件看看。是不是热脱附温度不够。色谱柱条件估计有出厂报告可以参考的。

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  • 歌名

    第3楼2022/01/05

    应助达人

    应该不仅仅是16烷响应低一个问题,你仔细观察的话应该是12-16烷响应都比正常要低不少(液体进样相比),然后前面的丙酮,正己烷,乙酸乙酯峰型不是有特别好(线性也可能会差点),这是现在50325新标的一个挑战,新版50325-TVOC更新到16中定性VOC(其他几个VOC标准估计也会跟进),沸点跨度大,低沸点物质和高沸点物质沸点差异太大,即使有二次热解吸应对,也很难首位兼顾(这点我在其他的回帖中都有说到),性质最主要的就是一个取舍问题,在调制二次热解吸方法的时候尽量要控制好尾吹进样流速(不同厂家的仪器叫法可能不一样),尽量保证低沸点物质和高沸点物质响应满足标准要求(主要是检出限和线性、峰型)

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  • 检测老菜鸟

    第4楼2022/01/05

    应助达人

    大概率热解析的问题,热解析如果没有用高温保温传输管路,最后两个峰很容易低,建议把热解析型号和条件发一下。另外,如果条件适合的话,建议找厂家升级二次热解析。

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  • 深蓝

    第5楼2022/01/05

    应助达人

    十六烷沸点高,很容易在低温处聚集,传输线多少度?

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  • 安平

    第6楼2022/01/05

    应助达人

    楼主具体说说仪器的型号为好。

    建议修改热解析的分析条件为好,提高传输温度。

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  • bfm00

    第7楼2022/01/10

    哪家的TD,优化下解吸温度和管路温度。

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  • 霜华

    第8楼2022/01/11

    手动液体进样出来的峰和你这个差不多 想来想去 估计还是热解析的问题

    xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:十六烷熔点18.2℃,沸点286.79℃,1mL的液体标准物质,吸附管估计吸附问题不大,有可能解析不完全,可以检查一下热解析的操作条件看看。是不是热脱附温度不够。色谱柱条件估计有出厂报告可以参考的。

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  • 霜华

    第9楼2022/01/11

    尾吹进样流速是指气相色谱进样口流速和尾吹气流速吗

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表:应该不仅仅是16烷响应低一个问题,你仔细观察的话应该是12-16烷响应都比正常要低不少(液体进样相比),然后前面的丙酮,正己烷,乙酸乙酯峰型不是有特别好(线性也可能会差点),这是现在50325新标的一个挑战,新版50325-TVOC更新到16中定性VOC(其他几个VOC标准估计也会跟进),沸点跨度大,低沸点物质和高沸点物质沸点差异太大,即使有二次热解吸应对,也很难首位兼顾(这点我在其他的回帖中都有说到),性质最主要的就是一个取舍问题,在调制二次热解吸方法的时候尽量要控制好尾吹进样流速(不同厂家的仪器叫法可能不一样),尽量保证低沸点物质和高沸点物质响应满足标准要求(主要是检出限和线性、峰型)

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  • 霜华

    第10楼2022/01/11

    我也是这么觉得 因为液体进样同浓度的 没有问题 热解析型号是T-C条件 是一次解析3min 300℃;二次解析2min 300℃;传输管路是200℃

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:大概率热解析的问题,热解析如果没有用高温保温传输管路,最后两个峰很容易低,建议把热解析型号和条件发一下。另外,如果条件适合的话,建议找厂家升级二次热解析。

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