GB 31658.17里面36种兽残检测

应助达人

1.响应低就去优化MS参数，这个是主要点，当然流动相也有点影响，但是你项目一多，流动相就很难兼顾。
2.峰型不好看原因比较多：a，MS方法不优，b色谱方法梯度不好，c流动相选择不合适，d色谱柱不合适或者柱效低，e仪器过载（扫描频率，扫描时间，项目数目）

应助达人

磺胺类和喹诺酮类液质响应很高的，用甲酸水乙腈流动相峰型很好的，四环素类有的存在差向结构会出双峰，峰型确实不如另外两种好看，强力霉素（多西环素）和四环素是同分异构体，强力霉素用445-428/154离子对，液质曲线范围不宜太宽，我们用TQS做磺胺类 喹诺酮类一般1-50ppb，四环素类5-100ppb线性还不错

参加了这个新标准的培训后，我试了一下，条件跟标准一致，甚至我们所有的条件包括仪器型号都是跟培训时候讲的其实也是一样的。
但是峰形跑出来真的是不怎么好。
强力霉素我当时没试，不太清楚怎么样。但我们做21317时候没问题，流动相就是均含0.1%甲酸的甲醇和水。

想请问下老师你们仪器是什么型号吗？我们仪器照着标准流动相梯度跑出来，峰分不开。然后现在也还在摸索阶段，按照标准做的基质标曲，大部分化合物的基质标线性都不行，还有特别是猪肝，回收完全就没做出来，猪肉做出来的大部分化合物回收也就五六十，麻烦老师能分享一下你们的做法吗？谢谢！

强力霉素我们按照标准上的离子对445.1-410.2/428.2来找的，定量挺好的，就是定性428做出来响应特别低，几乎没有，而且在找DP的时候都找不到，CE能找到

我们没计划认这个标准，我也只是试了试并未深入实验。我们的是waters的液质联用tqxs，用的色谱柱也与标准的制订方一模一样，按理来说应该可以的，但是当时峰型都不对称，后来忙于其他事情也就没多研究。

还没用waters跑过，不太喜欢它的处理界面，下次可以试试

我是觉得 可以不用他的液相条件 但是你就需要摸索条件了

我倒是可以用100mm HSS T3 分开这些化合物 可以获得很好的峰形和响应值 这个我已经用很多次了

但用这个液相梯度条件 增加流速缩短时间 换成50mm BEH C18的柱子能不能行 我确实是没试过

但按这个标准来看 应该也是没问题的。

使用岛津的 Shim-pack XR-ODS III 1.6μm 50mm柱是可以分开的。 但是需要修改一下国标中的液相梯度条件， 不然很容易产生问题。