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【讨论】——关于色谱恒流和恒压的讨论

  • 我在故我思
    2007/04/07
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 论坛中有个帖子:同样气相毛细管柱,恒压和恒流模式的区别会使出峰的相对位置发生变化吗?
    http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061013/588309/
    这是一个讨论在两种模式下,组分保留时间的问题,下面用实验的结果来说明一下两种模式的区别:


    这是两种模式下的色谱图,结果是:恒流模式的组分的保留时间要相对的小一些,就是出峰相对早一些。
    以上的实验条件是:GC-2010、ECD检测器、柱箱程序升温,不分流进样,组分为有机氯标准溶液;两种模式下除了恒流和恒压有别外,其他的条件均保持一致。
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  • 我在故我思

    第1楼2007/04/07

    以下的两个色谱图是两种模式下各重复五次的结果:

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  • 茅茅

    第2楼2007/04/07

    对于分析结果来说,两种方法都可以。
    假如色谱柱是恒温,一般用恒压模式,假如色谱柱程序升温,用恒流模式。
    不知大家是这样做的吗?

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  • 我在故我思

    第3楼2007/04/07

    忘记了说明了,这个是在程序升温的条件下进行的。恒温的话,就应该是没有多大的区别了。

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  • 茅茅

    第4楼2007/04/07

    请问对于程序升温,从两个图来看,我觉得都可以使用,没什么太大区别,这个观点对吗?

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  • 我在故我思

    第5楼2007/04/07

    应该是可以的,从两个的分离度来看,没有多大的区别。
    在进行恒流测定的时候,在进行程序升温之后仪器的柱头压力始终在不断的上升。
    从组分谱图来看,两者的基线也是相差不大的,但是如果只分析基线的话,好像两者的基线会有差异,具体的谱图也有,一会再发一下,大家讨论讨论。

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  • 我在故我思

    第6楼2007/04/07

    以下是基线的恒流和恒压谱图,程序升温:

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  • 茅茅

    第7楼2007/04/07

    这个情况是存在的,进行恒压模式时,随着温度的增加,流速也在不断增加,这3个参数是有一定的正比关系的,定了两个参数,另一个就可以自动计算出来。
    基线也相应升高。

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  • 我在故我思

    第8楼2007/04/07

    的确是这样的,岛津的GC2010的进样口的压力、流量设置的参数比较多,有些是自动会计算出来的;菲尼根的Ultra trace的进样口设定就比较简单,只有一个流量的设定;安捷伦6890的进样口压力、流量参数介于两者之间。

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  • abcde

    第9楼2007/04/07

    是不是GC多采用恒压,GC-MS采用恒流

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  • abcde

    第10楼2007/04/07

    恒压模式时,随着温度的增加,流速是不断地减少

    mhq111111 发表:这个情况是存在的,进行恒压模式时,随着温度的增加,流速也在不断增加,这3个参数是有一定的正比关系的,定了两个参数,另一个就可以自动计算出来。基线也相应升高。

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