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艾杰尔糖柱反冲后柱压飙升

  • Ins_a74c7f40
    2022/03/27
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 做中药寡糖含量测定,压力升高,冲洗后不降反增(冲柱子方法由技术人员提供,预柱柱心也进行了更换,排除系统与检测器均无问题),随后再次询问艾杰尔技术人员,按照技术人员推荐的方法反冲后压力直接飙升,柱子现在0.2流速(20%水,80%乙腈,柱温30摄氏度)压力2000psi,有没有大神拯救一下,技术人员周六周日不工作,也不敢再相信了。
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  • 有水有渝

    第1楼2022/03/28

    应助达人

    请问原来的流动相是什么

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  • 123

    第2楼2022/03/28

    应助达人

    树脂基质的色谱柱,流动相改变会造成树脂溶胀,柱效会下降,压力会升高。这种柱子基本不会用乙腈和甲醇等有机溶剂,如果一定要用,也只能多10%的浓度。冲洗后如果还不能满足使用要求,可以倒着试试。如果还不行,就要购买新的色谱柱了。

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  • Ins_a74c7f40

    第3楼2022/03/28

    20%水-80%乙腈

    有水有渝(xky0230699) 发表:请问原来的流动相是什么

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  • Ins_a74c7f40

    第4楼2022/03/28

    按照艾杰尔技术人员的指导他们说的是最高95%,冲柱子的方法也是他们提供的,因为一般用的都是c18柱子,做中药习惯6针冲一次柱子,不充柱子柱压升高还能接受,冲一次柱子柱压升高40psi左右,这个柱子原始保存溶剂也在高比例80%乙腈中保存的

    123(m3149125) 发表:树脂基质的色谱柱,流动相改变会造成树脂溶胀,柱效会下降,压力会升高。这种柱子基本不会用乙腈和甲醇等有机溶剂,如果一定要用,也只能多10%的浓度。冲洗后如果还不能满足使用要求,可以倒着试试。如果还不行,就要购买新的色谱柱了。

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  • 安平

    第5楼2022/03/28

    应助达人

    sugar柱应该可以流过乙腈吧,是hilic类柱子。


    楼主的色谱柱使用多久了?做中药的色谱柱,寿命会短一些。


    可以适量提高流动相中水的比例冲洗,如不奏效,建议更换色谱柱。

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  • Ins_a74c7f40

    第6楼2022/03/28

    样品走了210针左右,标品进了40针,预柱柱心换了6个

    安平(byron1111) 发表: sugar柱应该可以流过乙腈吧,是hilic类柱子。 楼主的色谱柱使用多久了?做中药的色谱柱,寿命会短一些。 可以适量提高流动相中水的比例冲洗,如不奏效,建议更换色谱柱。

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  • 安平

    第7楼2022/03/28

    应助达人

    看来很可能是样品脏导致的色谱柱寿命短。

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  • 安平

    第8楼2022/03/28

    应助达人

    以后可以考虑增加保护柱的更换频率。

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  • 尖峰勇士

    第9楼2022/03/28

    柱子进这么多针,用了多久?

    Ins_a74c7f40(Ins_a74c7f40) 发表:样品走了210针左右,标品进了40针,预柱柱心换了6个

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  • Ins_a74c7f40

    第10楼2022/03/29

    之前150针用的时候只是柱效降了,最近用了一周多,进了50多针样品(过0.22的滤膜),换了两个预柱柱心了,听总部指派的国内技术说这个柱子应该是已经是堵死了,一直在用95%的水冲

    尖峰勇士(Ins_d4189ca9) 发表:柱子进这么多针,用了多久?

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