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ICP-MS测氢氧化锂湿盐中的镧(<0.3ppm)和铈,为什么镧的再现性RSD达100%?

  • Insp_0db966a7
    2022/04/04
  • 私聊

ICP-MS

  • 最近在开展ICP-MS测氢氧化锂湿盐中的镧(<0.3ppm)和铈的分析,不同日期新处理的样镧的结果波动特别大,虽然含量的确很低,但是这波动也太大了点,数据不能接受啊,低含量镧是不太好测的吗?
    大家有什么优化的方法吗?氢氧化锂水溶就行,称样量0.1g,定容是体积100mL,2%硝酸。酸是国药工艺超纯级,仪器是赛默飞的RQ。

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  • mingxiaoyan

    第1楼2022/04/06

    含量越低,同样的误差影响肯定更大,重现性也就更大

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  • 化学潜行者

    第2楼2022/04/06

    镧(<0.3ppm)换算浓度才多少啊,那么小,RSD大很正常

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  • tuxlin

    第3楼2022/04/06

    应助达人

    上面是同一份样品多次测量的结果吗?每次测量的数据的RSD%有多大?标曲在0.1ppb附近有没有控制点。
    样品中的La有0.1ppm,稀释后相当有0.1ppb。按RQ的灵敏度,1ppb的La的计数应该有20万CPS左右。0.1ppb应该有2万CPS左右的计数,应该是可以测好的。
    测这种高纯材料的样品,稀释倍数可以再大一点,另外最好加内标。

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  • 光哥

    第4楼2022/04/07

    应助工程师

    La和Ce的灵敏度原则上是够用的,RSD大的原因比较多,看看其他元素如Fe、Zn、Cr之类的RSD大不大?这几个元素含量在某些样品里面并不见得比La、Ce高

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  • 光哥

    第5楼2022/04/07

    应助工程师

    氢氧化锂前处理用水溶可能不太合适,建议硝酸消解,调节上机酸度2%左右。
    另外氢氧化锂本身是碱性物质,不知道你的进样系统是玻璃的还是耐氢氟酸的
    总之,有很大可能性是因为你的前处理问题,

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  • Insp_0db966a7

    第6楼2022/04/11

    我前处理加了4mL1:1的硝酸和适量水,还微热了一会儿,用玻璃烧杯处理的,确认溶解完全了。定容之后用pH试纸检测溶液呈酸性。
    进样系统是玻璃的,平时测铊元素结果挺稳定的,La波动有点大,我还发现方法空白的la的结果和我这些样品差不多,难道是过程引入了??

    光哥(xsh1234567) 发表:氢氧化锂前处理用水溶可能不太合适,建议硝酸消解,调节上机酸度2%左右。
    另外氢氧化锂本身是碱性物质,不知道你的进样系统是玻璃的还是耐氢氟酸的
    总之,有很大可能性是因为你的前处理问题,

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  • Insp_0db966a7

    第7楼2022/04/11

    标曲浓度点是2、5、10、20ppb的镧铈混标,2ppb的点计数大概是22万,空白的计数一般是2000。用的是在线内标,三通阀进样。主要是现在样品的强度已经很低了,大概3000~4000左右,稀释倍数再大不合适了。
    上面的结果是同样的几个样品,在不同日期重新处理测试的结果,相当于再现性测试。

    tuxlin(tuxlin) 发表:上面是同一份样品多次测量的结果吗?每次测量的数据的RSD%有多大?标曲在0.1ppb附近有没有控制点。
    样品中的La有0.1ppm,稀释后相当有0.1ppb。按RQ的灵敏度,1ppb的La的计数应该有20万CPS左右。0.1ppb应该有2万CPS左右的计数,应该是可以测好的。
    测这种高纯材料的样品,稀释倍数可以再大一点,另外最好加内标。

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  • Insp_0db966a7

    第8楼2022/04/11

    我同时测了镧和铈,铈的结果偏差就不大,一直是30~50ppb之间,镧就有50~250波动这么大

    光哥(xsh1234567) 发表:La和Ce的灵敏度原则上是够用的,RSD大的原因比较多,看看其他元素如Fe、Zn、Cr之类的RSD大不大?这几个元素含量在某些样品里面并不见得比La、Ce高

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  • tuxlin

    第9楼2022/04/11

    应助达人

    空白太高,样品的计数与空白的计数相近,所以难测准。一般的实验室,La空白的计数应该可以做到几十个CPS甚至十几个CPS。

    Insp_0db966a7(Insp_0db966a7) 发表: 标曲浓度点是2、5、10、20ppb的镧铈混标,2ppb的点计数大概是22万,空白的计数一般是2000。用的是在线内标,三通阀进样。主要是现在样品的强度已经很低了,大概3000~4000左右,稀释倍数再大不合适了。
    上面的结果是同样的几个样品,在不同日期重新处理测试的结果,相当于再现性测试。

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  • Insp_0db966a7

    第10楼2022/04/13

    好的,我买点屈臣氏的水来实验室试试,目前是纯水机的水都有800CPS。

    tuxlin(tuxlin) 发表: 空白太高,样品的计数与空白的计数相近,所以难测准。一般的实验室,La空白的计数应该可以做到几十个CPS甚至十几个CPS。

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