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液相色谱求助

Insm_8a1e506d

2022/04/06

液相色谱（LC）

使用液相色谱进行含量监测时，对照和随行对照RSD都很小，对照2回收率平行也符合要求，同时检验的3批样品，每批均是三样双针，第一批的第二针峰面积比正常少3%、第二批的第一针峰面积比正常少5%，重新进原量瓶，峰面积正常，这有可能是什么原因？？

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安平

第1楼2022/04/06

应助达人

同一瓶的重复性如果正常。

可以怀疑一下是否样品，或者样品存储和转移发生了问题。

楼主详细说说具体的分析条件为好。

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dadgoh

第2楼2022/04/07

应助达人

用溶剂清洗进样系统看看。

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xiaogumd11

第3楼2022/04/07

应助达人

是否前处理等造成每一批的损失

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wxmqust

第4楼2022/04/07

对照是进的6针吗？

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Insm_8a1e506d

第5楼2022/04/08

同一份样品，分装2个液相小瓶，一个液相小瓶扎一针，一个液相小瓶扎两针，扎两针结果差异很大，一针的两针的其中一针结果一样，对照同一个瓶子扎6针重复性又非常的好
安平(byron1111) 发表:同一瓶的重复性如果正常。

可以怀疑一下是否样品，或者样品存储和转移发生了问题。

楼主详细说说具体的分析条件为好。

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Insm_8a1e506d

第6楼2022/04/08

是怀疑进样针有污染吗？
dadgoh(dadgoh) 发表:用溶剂清洗进样系统看看。

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Insm_8a1e506d

第7楼2022/04/08

是的
wxmqust(wxmqust) 发表:对照是进的6针吗？

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Insm_8a1e506d

第8楼2022/04/08

检测的是原料药，直接称量溶解定容，应该比较难有损失
xiaogumd11(v3247983) 发表:是否前处理等造成每一批的损失

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安平

第9楼2022/04/08

应助达人

同一个瓶子如果rsd良好，重点考察样品问题。

例如样品转移污染，样品瓶不良等等

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歪果仁zZ

第10楼2022/04/12

应助达人

系统做一下方法学看看是不是方法有问题。进样针处的问题较大，排气泡，彻底清洗一下试试

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