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请教下《过硫酸钾-紫外分光》测土壤总氮方法

环境工程学生

2022/04/06

有人用碱性过硫酸钾-紫外分光法做出来土壤总氮的吗？
这个方法只有水的国标，我根据文献的方法做出来的结果和土壤标准的标定值差距很大。

先讲下我的实验流程：
1.纯化国产过硫酸钾，过硫酸钾(GR科密欧)用怡宝55摄氏度以下过饱和溶解后，4摄氏度冷却析出，用冰怡宝冲洗两遍后继续过饱和溶解冷却析出，此过程纯化两次后低温烘干，避光保存

2.消解液配制，1.5g氢氧化钠(科密欧AR)溶于怡宝，冷却，和4g纯化过硫酸钾溶于100mL容量瓶，40摄氏度超声溶解。

3.空白样制备，旋塞比色管中依次加10mL怡宝和5mL消解液后，颠倒摇匀一次。

4.样品制备，分别称取20mg、50mg、80mg、100mg、150mg、200mg土壤标准GSD-31置入旋塞比色管中，用怡宝定容至10mL后加入5mL消解液，手摇使土壤散开。

5.消解过程，置入高压灭菌锅中，反应条件为121摄氏度保持45分钟，待气压接近0MPa，此时温度约为75摄氏度，放气开盖，待冷却。

6.后续处理，冷却过程中颠倒摇匀一次，冷却至室温后加入1mL盐酸(1+9怡宝)，并定容至25mL，颠倒摇匀一次后，将土壤样品溶液转移至离心管中离心。

7.测试过程，标曲用干燥硝酸钾(GR)配制，消解过程同上,能达到0.9998。A220-2A275空白值小于0.003。标曲采用吸光度减去空白吸光度的校正吸光度和实际浓度拉方程。样品测试吸光度减去空白吸光度后，采用校正吸光度算出溶液浓度，此时 [溶液浓度 × 25mL / 土壤质量(g)] 为实际氮含量。土壤测试过程中用滴管吸取离心后的上清液进样。

测试结果为：GSD-31标定值为318PPm，测试值为150-200PPm。差距很大

我找出了几个可能的原因，有了解的请指点一下，谢谢

1.GSD-31水系沉积物标准中的N标定值是318±24，我用此方法做出的氮含量和这个N指的是一个参数吗？标曲浓度我算的硝酸根中的N

2.关于纯化过硫酸钾，纯化后空白吸光度小于0.003能否说明过硫酸钾具备要求纯度？因为我测试的TN值较标准值偏小，我怀疑消解能力不够，但文献中采用5mL消解液能在100mg土中测出1700PPm，增加至10mL消解液又会使空白值增大。国产的天津和上海品牌也纯化过，空白值都很低，难道空白值和消解能力没关系吗？真的要买进口的吗

3.为了测试消解能力，本人采用过配制乙酸铵进行试验，结果符合计算理论值，这一点说明消解液能够充分转化铵氮吗？

谢谢，人要疯了

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wuyuzegang

第1楼2022/04/07

应助达人

可以参考一下这篇文献

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Insm_cde0bf7b

第2楼2022/04/07

可以自然冷却，消解过程中那个铵态氮碱性消解变成氨气，要吸收回去，你70度开始泄压有可能让氨气跑出来，造成结果偏低，消解管密封不好的话更容易发生这种情况了

0

ztyzb

第3楼2022/04/07

应助达人

楼主，土壤中总氮测定有国标方法的，具体见附件。

感觉楼主做的很详细了，个人几点建议：

1、空白A220-2A275是＜0.003不是0.030吗，那样的话确实很低了，我们用进口过硫酸钾空白校正吸光值在0.015左右；

2、用硝酸盐氮配制曲线没问题，是一种N；

3、个人觉得问题在消解液上，附件中国标使用硫代硫酸钠、浓硫酸、高氯酸和催化剂消解，单纯碱性过硫酸钾消解土壤可能能力不足，具体楼主可以通过加标回收验证下，可以向空白或者实际样品中加入一定量的有机氮或者铵态氮试试。

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环境工程学生

第4楼2022/04/07

谢谢啦，看了很多篇，今天决定用极限的思维增加温度和反应时间试试！
wuyuzegang(dahua1981) 发表:可以参考一下这篇文献

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环境工程学生

第5楼2022/04/07

谢谢，确实是0.030，记错了
ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主，土壤中总氮测定有国标方法的，具体见附件。

感觉楼主做的很详细了，个人几点建议：

1、空白A220-2A275是＜0.003不是0.030吗，那样的话确实很低了，我们用进口过硫酸钾空白校正吸光值在0.015左右；

2、用硝酸盐氮配制曲线没问题，是一种N；

3、个人觉得问题在消解液上，附件中国标使用硫代硫酸钠、浓硫酸、高氯酸和催化剂消解，单纯碱性过硫酸钾消解土壤可能能力不足，具体楼主可以通过加标回收验证下，可以向空白或者实际样品中加入一定量的有机氮或者铵态氮试试。

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Ins_05f08a2f

第6楼2023/06/02

想问下，调整条件后，后面用这种方法测出来准确的了吗？
环境工程学生(Ins_db893f44) 发表: 谢谢啦，看了很多篇，今天决定用极限的思维增加温度和反应时间试试！

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Ins_305fd336

第7楼2024/06/21

同学，我想请问你的测定全氮解决了么

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