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三乙胺和乙醇残留

  • Ins_cc340177
    2022/04/12
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 悬赏金额:10积分状态:未解决
  • 最近在做三乙胺和乙腈的残留,用乙醇做内标,水做溶剂,DB-624(30m 0.32mm 1.8um),不分流,进样量0.4ul,进样口200度,检测器250度,恒温40度。在此方法下,三乙胺可以完美出峰,乙腈和乙醇的峰均有开叉。有没有大佬懂,可以改变哪一个条件,能做出来(除了顶空,没有安装顶空)。拜谢!
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  • 安平

    第1楼2022/04/12

    应助达人

    建议使用分流方式进样,分流比不宜太低。

    适度提高柱流量,柱温降低

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  • 安平

    第2楼2022/04/12

    应助达人

    建议调整进样口衬管和石英棉的填充量

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  • xiaoheihei

    第3楼2022/04/13

    应助达人

    水做溶剂,DB-624(30m 0.32mm 1.8um),不分流,进样量0.4ul,
    水不是非常好的溶剂,0.32mm毛细柱进样0.4μL最好是分流进样,几十比一就行。出峰顺序为甲醇,乙醇,二乙醚,丙酮,甲酸乙酯,异丙醇,乙腈,乙酸甲酯。

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  • zyl3367898

    第4楼2022/04/13

    应助达人

    分流进样,40:1以上。

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  • 子弋

    第5楼2022/04/14

    更换溶剂,不需要使用水做溶剂,可以换成其他有机溶剂就行

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  • Ins_cc340177

    第6楼2022/04/15

    但是,我样品是用水配成的溶液,使用其他的溶剂不太行。

    子弋(Ins_546342ad) 发表:更换溶剂,不需要使用水做溶剂,可以换成其他有机溶剂就行

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  • 子弋

    第7楼2022/04/20

    水的溶剂效应影响峰形,可以使用二氯甲烷等做溶剂

    Ins_cc340177(Ins_cc340177) 发表:但是,我样品是用水配成的溶液,使用其他的溶剂不太行。

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  • Insm_603a714c

    第8楼2022/04/22

    有空可以看看中国药品检验操作规范2019残留溶剂测定法 9 应用
    我觉得你的方法开发思路或者说方向有点问题
    通常都是先进对照品溶液(不带内标),看峰型,分离度,信噪比等
    照图来看,乙醇出峰在前,乙腈在后(如否,考虑更换溶剂或优化条件),无法分离说明内标物不适合,且非极性柱中的乙醇和乙腈保留时间相差很小
    考虑更换内标物,找下各有机溶剂等温法测定的保留值这个表(在上述的书中或百度都有)
    找到与乙腈保留值相差较大的溶剂作为内标物试试,如正丙醇,丁酮,甲基异丁基酮,乙酸乙酯等

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  • 匀称喵喵

    第9楼2022/05/01

    样品只能用水溶么。。先用水溶解后,再用溶剂。。。就成了百分之多少的水某某溶液。这样也能改善一些。

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  • Hill3y

    第10楼2022/05/30

    分流进样,比例调高一点,柱流速调低一点

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