三乙胺和乙醇残留

应助达人

建议使用分流方式进样，分流比不宜太低。

适度提高柱流量，柱温降低

应助达人

建议调整进样口衬管和石英棉的填充量

应助达人

水做溶剂，DB-624（30m 0.32mm 1.8um），不分流，进样量0.4ul，
水不是非常好的溶剂，0.32mm毛细柱进样0.4μL最好是分流进样，几十比一就行。出峰顺序为甲醇，乙醇，二乙醚，丙酮，甲酸乙酯，异丙醇，乙腈，乙酸甲酯。

应助达人

分流进样，40：1以上。

更换溶剂，不需要使用水做溶剂，可以换成其他有机溶剂就行

但是，我样品是用水配成的溶液，使用其他的溶剂不太行。

水的溶剂效应影响峰形，可以使用二氯甲烷等做溶剂

有空可以看看中国药品检验操作规范2019残留溶剂测定法 9 应用
我觉得你的方法开发思路或者说方向有点问题
通常都是先进对照品溶液（不带内标），看峰型，分离度，信噪比等
照图来看，乙醇出峰在前，乙腈在后（如否，考虑更换溶剂或优化条件），无法分离说明内标物不适合，且非极性柱中的乙醇和乙腈保留时间相差很小
考虑更换内标物，找下各有机溶剂等温法测定的保留值这个表（在上述的书中或百度都有）
找到与乙腈保留值相差较大的溶剂作为内标物试试，如正丙醇，丁酮，甲基异丁基酮，乙酸乙酯等

样品只能用水溶么。。先用水溶解后，再用溶剂。。。就成了百分之多少的水某某溶液。这样也能改善一些。