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甲醇溶剂下的苯胺出现峰分裂

  • Insp_560cf0c0
    2022/04/21
    • 私聊

气质联用（GCMS）

  • 求助！最近在测试用甲醇萃取苯胺，目前甲醇中苯胺标品在四台安捷伦气质上出现峰分裂，原本有一台原先在测试过程中是没有出现峰分裂，最近开始出现峰分裂，请各位大神帮忙分析一下原因！
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  • 深蓝

    第1楼2022/04/21

    应助达人

    仪器条件发出来看看

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  • 深蓝

    第2楼2022/04/24

    应助达人

    浓度太大或者分流比不合适导致的。柱子损坏也有可能出现分叉情况。排查一下吧

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  • yxwang1990

    第3楼2022/04/24

    应助达人

    检查一下衬管吧，用分流的中间带玻璃毛的衬管试试，或者改脉冲进样

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  • 深蓝

    第4楼2022/04/25

    应助达人

    脉冲进样效果怎么样？

    yxwang1990(v3027539) 发表:检查一下衬管吧，用分流的中间带玻璃毛的衬管试试，或者改脉冲进样

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  • yxwang1990

    第5楼2022/04/28

    应助达人

    脉冲进样峰会尖锐一些，峰形好看点

    深蓝(mitsumi) 发表: 脉冲进样效果怎么样？

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  • xx_dxd_xx

    第6楼2022/04/29

    甲醇溶剂是容易出问题。一个是因为甲醇气化体积大，容易衬管过载造成倒灌。再一个是溶剂与柱子相容性问题，如果用-5、-17这类柱子，甲醇溶剂与固定相相容性不好，容易分裂。换成厚液膜的wax柱可以改善。

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  • 安平

    第7楼2022/05/01

    应助达人

    楼主详细描述一下具体的分析条件为好，有图有真相。

    甲醇并非是良好的溶剂，如果可以，建议更换成其他溶剂。

    楼主是否使用不分流进样？ 有可能是溶剂聚焦能力不足所致。

    可以考虑延长程序升温低温段时间，降低程序升温初始温度，建议更换色谱柱考察。

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