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液相色谱峰

  • Ins_f23f1aed
    2022/04/21
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 求助,这样不对称的峰形怎样调节可以使其对称呢,流动相是缓冲盐和乙腈甲醇一定比例,溶剂使用的是乙腈和0.1%的磷酸水溶液
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  • wuyuzegang

    第1楼2022/04/21

    应助达人

    1. 可能是柱效不好,换根柱子试试看
    2. 加三乙胺,或者调节流动相酸碱度
    3. 继续纯化样品

    4. 减少进样量

    5.改变一下柱温试试

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  • 123

    第2楼2022/04/21

    应助达人

    造成峰不对称的原因有:



    (1) 不完全分离:歪曲的峰形有时实际上是因为未分离的其他溶质组分峰的叠加造成的。



    (2) 缓慢的动力学过程:包括溶质在固定相中为空隙中的扩散,溶质与表面能量分布不均匀的固定相的相互作用;对液相色谱来说,还有在溶剂化不充分的键合固定相表面传质缓慢的影响。动力学过程造成的不对称可以通过梯度洗脱予以改善。



    (3) 化学反应:如溶质在柱内发生化学反应,会形成拖尾峰或宽得不正常的峰。很可能这些现象会伴随着色谱峰的分裂,常导致一个尖锐的峰叠在严重拖尾的峰上。



    (4) 柱内空腔:固定相收缩是逐渐的。由于固定相收缩会形成越来越严重的拖尾的或歪曲的峰。如果在接近入口的地方有占据整个柱截面的空腔,会更多的造成峰形增宽而不是不对称。但如空腔沿着柱的纵向占据部分柱的截面,则会造成很强的拖尾或前伸峰,甚至把所有的峰分裂为双重峰,这些双重峰可能是分离开的,也可能是不完全分离开的。这是因为样品在流速不同的通道中居留的时间不同,而径向扩散不够迅速,使峰的不对称或峰的分裂得不到弥补,尤其是在液相色谱中。

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  • 安平

    第3楼2022/04/27

    应助达人

    具体问题具体分析为好。

    楼主具体分析什么物质呢?详细说说为好。。。。。。

    具体说说现在的分析条件为好,色谱柱?流动相?溶剂?

    信息越多越好。


    一般性的原则,意义不大。

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