溶剂峰之后基线突跃，是我清洗衬管造成的吗？

应助达人

如果没有动别的配置那应该是衬管的问题

清洗步骤：第一步：收集脏衬管，将衬管内的玻璃棉取出，对于如何取出衬管中的玻璃棉有以下两种办法（1.用高压气体吹出，比如氮气，将衬管的末端与高压气体管路相连接，慢慢打开压力阀门，此时衬管中的玻璃棉会在高压气流的推动下被吹出；2.用长柄木棉棒伸入衬管内部将玻璃棉挑出，不可使用金属物件，容易刮花衬管内壁）。



第二步：将衬管放入坩埚内，放入马弗炉在450℃高温下烘烤30min（高温灼烧有机污染物），烘烤时间可以根据衬管脏的程度适当延长。


第三步：将烘烤过的衬管取出冷却，冷却到室温后用10%HCl溶液在烧杯中浸泡8小时，尽可能把衬管内的气泡赶出，使其内部全部浸没在酸中（由于盐酸会挥发，可以用玻璃表面皿盖住）。

第四步：取出泡过酸的衬管，用去离子水进行反复冲洗进行去酸，冲洗完成后依次用甲醇、乙酸乙酯、正己烷各超声30min，然后放入烘箱烘干。

第五步：将烘干冷却的衬管放入烧杯中，用10%硅烷化试剂的甲苯溶液（二氯二甲基硅烷/甲苯：1+9，若用未硅烷化的玻璃棉，需在此衬管中填上玻璃棉）全部浸没，然后浸泡8h（二氯二甲基硅烷/甲苯挥发性强，需置于通风橱内，烧杯上方用玻璃器皿盖住）。



第六步：将衬管取出依次用正己烷、乙酸乙酯、甲醇超声清洗30分钟，顺序不可乱。

第七步：上面的步骤结束后,可以将衬管置于高温烘箱中,在300度下烘一个晚上，隔天早上取出时,须于干燥皿或烘箱中降温。

应助达人

楼主已经自己验证了；还可以测试其它物质验证下是否同样情况。

如果楼主想验证自己的想法对不对，只需要换一根新的（不要是自己装的）衬管试试就知道了。看图应该是衬管的原因。石英棉是去活化的吗？还有塞的时候塞好一点，断点少一点

感觉分流比改变了，建议楼主再检查流量。

应助达人

基线变化仅仅有100uv，没必要担心。

楼主是不是使用了不分流进样？


只要目标峰正常，就可以进样实验了

试试其他物质吧。

应助达人

进10针溶剂，看基线是否平稳。衬管最好是一次性的，不要自己装填，麻烦不说，重现性也不好。

多烤烤色谱柱和检测器试试

处理衬管这么麻烦吗 一定要这么多步吗。为何要硅烷化？不理解