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液相测苯甲酸标样出锋样品不出峰

  • Insp_cce29268
    2022/04/24
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 液相检奶粉中苯甲酸 标样出锋正常 样品不出锋 一点都没有 用之前做过得样品测也不出锋了 之前样品是有峰的 现在也不出来 标样还正常峰型也挺好 柱子是新的
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  • Insm_75159e87

    第1楼2022/04/24

    可以往样品里加标样试一下能不能出峰

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  • ztyzb

    第2楼2022/04/24

    应助达人

    根据楼主的描述高概率问题出在样品前处理阶段;做个加标试试。

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  • omjia

    第3楼2022/04/24

    应助达人

    楼主样品前处理步骤正确吗?称样量,稀释倍数有没有问题?采用样品加标试一下可以正常出峰吗?

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  • mingxiaoyan

    第4楼2022/04/24

    楼主是加标不出峰?基质干扰也太大了吧。说明前处理方法有待优化

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  • dadgoh

    第6楼2022/04/25

    应助达人

    做一下加标实验,看目标化合物是否前处理损失太大。

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  • xiaogumd11

    第7楼2022/04/25

    应助达人

    做加标是最好检验样品正常,或是前处理过程好坏的办法

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  • 检测老菜鸟

    第8楼2022/04/25

    应助达人

    液相检奶粉中苯甲酸 标样出锋正常 样品不出锋 一点都没有 用之前做过得样品测也不出锋了 之前样品是有峰的 现在也不出来 标样还正常峰型也挺好 柱子是新的

    首先样品之前有峰,现在没有峰,说明是仪器有问题或者现在出峰的位置有变化。
    第一个先解决出峰的位置有变化的问题或排除掉这个。对处理好的样品进行加标,并跟标准品进行比对。
    如果出峰有偏差,那么说明是前处理没有处理好,或者基质效应太大。这样的话需要空白样品做曲线。

    然后如果没有问题,进入下一步,仪器有问题。这里的问题还真的很难解决,关键是标样出峰而样品不出峰,假设样品加标也出峰,那么说明仪器本身是没问题的,可能是样品本来就没有,要反推回之前的数据,看是否有污染等问题。

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  • Insp_cce29268

    第9楼2022/04/25

    加标试了可以出锋

    Insm_75159e87(Insm_75159e87) 发表:可以往样品里加标样试一下能不能出峰

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  • Insp_cce29268

    第10楼2022/04/25

    加标出锋挺正常的 这个乳粉做苯甲酸之前一直都有数值的我也做了好多次了 虽然不高但是多少肯定会有的 现在就是出锋的时间一条直线一点峰没有 样品前处理也很简单只加沉淀剂 超声 离心 然后定容过滤上机 真不知道问题出在那 难道之前有的 现在分解掉了 有这种可能吗 大概一个月时间

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:液相检奶粉中苯甲酸 标样出锋正常 样品不出锋 一点都没有 用之前做过得样品测也不出锋了 之前样品是有峰的 现在也不出来 标样还正常峰型也挺好 柱子是新的

    首先样品之前有峰,现在没有峰,说明是仪器有问题或者现在出峰的位置有变化。
    第一个先解决出峰的位置有变化的问题或排除掉这个。对处理好的样品进行加标,并跟标准品进行比对。
    如果出峰有偏差,那么说明是前处理没有处理好,或者基质效应太大。这样的话需要空白样品做曲线。

    然后如果没有问题,进入下一步,仪器有问题。这里的问题还真的很难解决,关键是标样出峰而样品不出峰,假设样品加标也出峰,那么说明仪器本身是没问题的,可能是样品本来就没有,要反推回之前的数据,看是否有污染等问题。

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