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GCMS产品出峰问题

Ins_6346892b

2022/04/27

气质联用（GCMS）

各位老师，小弟最近在做GC-MS时，产品峰附近有一个很高的峰，不太理解是什么，详情如下
反应：乙炔与甲基异丁基酮合成四甲基癸炔二醇
仪器：岛津GCMS QP2010 PLUS
反应液中理论只存在：未反应完甲基异丁基酮，二甲苯溶剂，副产品炔单醇，产品四甲基癸炔二醇
色谱图如下

其中峰2是产品峰，我打标品时也是在峰2处出峰，但是峰1就不太明白是什么，通过谱图库检索也没有对应的很好的物质
下图是谱库中该产品质谱

下图是峰1测定出的质谱图，可以看到与产品质谱对比151处没有峰了

下面是峰1质谱图谱库给出的预测结果，虽然第四个预测是我想要的产品，但是相似度只有80%

关于峰1是什么小弟至今不解，看谱库预测也应该不是反应产生的副产物，是反应液放的时间较长（大概放了1个多月）产品分解或者产生其他反应了吗？还请各位老师不吝赐教

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sdlzkw007

第1楼2022/04/27

应助达人

反过来考虑，把检索出来的可能性80%的物质使用对照品验证一下看看。

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该帖子已被版主-检测人王大锤加20积分，加2经验;加分理由:发帖有奖

Ins_6346892b

第2楼2022/04/27

峰1检索出来80%相似度这个就是我想要的产品，可是我的产品出峰是峰2，打标品出峰也是峰2位置，所以就不太明白峰1这个是什么，在想有没有可能是产品分解降解了
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:反过来考虑，把检索出来的可能性80%的物质使用对照品验证一下看看。

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深蓝

第3楼2022/04/27

应助达人

把数据发上来，明天我看看
Ins_6346892b(Ins_6346892b) 发表: 峰1检索出来80%相似度这个就是我想要的产品，可是我的产品出峰是峰2，打标品出峰也是峰2位置，所以就不太明白峰1这个是什么，在想有没有可能是产品分解降解了

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Ins_6346892b

第4楼2022/04/27

这是数据，麻烦老师看一下
深蓝(mitsumi) 发表: 把数据发上来，明天我看看

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深蓝

第5楼2022/04/28

应助达人

不是这个，是仪器测试出来的数据文件
Ins_6346892b(Ins_6346892b) 发表: 这是数据，麻烦老师看一下

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Ins_6346892b

第6楼2022/04/28

不好意思老师，请问仪器测试出来的数据是指什么呢，我导出的就是这个文档，您说一下我去看一看
深蓝(mitsumi) 发表: 不是这个，是仪器测试出来的数据文件

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xx_dxd_xx

第7楼2022/04/29

既然确定峰2是主产物，前面峰1肯定是副产物了。检索结果2有没有可能？如果原料里面有丙酮，应该有检索2的产物。可以把原料测一遍，看有没有丙酮。

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安平

第8楼2022/04/29

应助达人

相似度比较低，色谱峰强度较大的话，很有可能谱库中没有收录此物质。

需要手工解谱为好。

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安平

第9楼2022/04/29

应助达人

原始数据是后缀为qgd的文件。

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Ins_6346892b

第10楼2022/04/29

谢谢老师解答，原料乙炔里是有丙酮会反应生成检索结果2，但是该副产物出峰是峰1前的那个小峰，所以峰1应该不是检索结果2
xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:既然确定峰2是主产物，前面峰1肯定是副产物了。检索结果2有没有可能？如果原料里面有丙酮，应该有检索2的产物。可以把原料测一遍，看有没有丙酮。

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