xiaoheihei
第5楼2022/05/05
用不同气体都是这样,是六通阀出问题了吗,还是方法设置有问题呢,目前只连接的高纯氦气做载气(TCD检测器),是还需要连接一个空气或氮气做动力气?但奇怪的是,每次开机或长时间不测样,就可以测到一个比较大的峰。
很经典皮实的色谱,当年价格不低了,性能也错。老的ChemStation B版工作站,配套了单个前填充柱进样口,温度250℃,实际38℃,安装了Supelco 10% SP-2100 100%甲基聚硅氧烷填充柱,流量29.3mL/min接后TCD检测器,温度设置265℃,实际59℃,灯丝电流已经开启,尾吹20mL/min,根据Agilent官方手册,尾吹气设置为柱流量与尾吹气之和的1.5-2.2倍左右可以获得较好的灵敏度。建议你修改一下参比气流量到50-60mL/min。信号你是单TCD色谱,一般定义Signal 1就行,Signal 2就不定义信号。TCD信号属于气流调整脉冲信号,采样频率使用默认的5Hz就行了。高了容易产生波动影响准确性。
一般便宜的话就是直接单独提供无油无水的普通空气接入色谱后部的6.35mm塑料管内,提供顶部气体进样阀黄铜气缸的驱动气,假如使用He小分子气体,气缸转动速度会加快,但是消耗很厉害,没太大必要。不接外部驱动气体,虽然你的阀时间程序表定义了0.10min开启,2.00min关闭,这样是无法驱动六通阀转动的。阀转动两位五通电磁阀和气缸排气声音索很大,没有听到声音就是有问题了,自己一点点排查看看。
能测到一个比较大的峰,不清楚,假如阀未能动作,就有峰,说明程序升温把柱子原来残留的一点脏东西烘烤出来了,或者其他原因,只能猜到这了。
Insm_bb326f84
第8楼2022/05/06
很感谢您的建议和分析。后面好像是氦气同时接了TCD口和FID的空气口,所以是靠氦气驱动吗?调用了之前的方法,一直都没有看到或听到六通阀动,所以是六通阀坏了吗,这种机器可以换六通阀吗?