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原子吸收进行溶解态以及所有形态的污染物测定

  • Ins_fa189982
    2022/06/22
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 各位老师们好,本人在测样中遇到了些问题。实验过的水样进行过膜处理,过掉一部分颗粒状物质,这样测样的结果为水中的溶解态物质。之后水样不进行过膜处理,加入4:3:1的水,盐酸,硝酸即王水进行消解,测定的是总的污染物即颗粒态?溶解态物质,但是每次测样过程中,无论何种元素,结果总为溶解态大于总的污染物,不知道有人遇到过类似的情况吗,是实验步骤问题还是测样问题呢,谢谢各位大佬给小弟进行解惑。
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  • ztyzb

    第1楼2022/06/22

    应助达人

    个人猜测可能是消解过程的问题,建议做下加标回收验证。

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  • skytoboo

    第2楼2022/06/23

    应助达人

    1标准是过0.45um的滤膜定义为可溶态,你的膜是多少微米?
    2既然你水有颗粒物,那么你如何保证两个含有颗粒物取到的量是平行的?(一份过滤,一份不过滤,比对前提两份颗粒物含量是一样的)
    3你用1+1王水提取,怎么可以定义为总量金属? 你颗粒物是什么性质? 最多定义为强酸可提取态对比。(汞、砷、硒例外,GB22105.1.2是定义为总量的,我也不清楚为何怎么定义,但GSS标准物质有说明,王水提取和含HF酸提取结果是等效的,估计是出于这个考虑)

    4,你想用顺序提取法去定义物质,那前提是提取物液应该是准确提取的,目前也有争议无机物提取有跨级提取现象,这个方法也有缺陷。什么无机提取物会准确提取目前有多种讨论,包括你自己做的1+1王水,还有氯化铵,醋酸……(无机提取液PH不同,根据PH强弱区分)

    结论:可能是因为你用王水提取,你目前过滤目数下,这个目数颗粒物元素总量大于直接提取,因为王水不同颗粒粒径王水提取效率不一样。建议加HF和高氯酸尝试4酸消解看看,同时关注含颗粒物水体取样平行,不然你做的没有代表性)

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