检测限定量限

应助达人

低于定量限所得的数据可信度就有问题了，可以考虑加标增大浓度后再去研究方法的相关要素。

应助达人

你是想考察前处理影响因子的话选择含量高点的样品或者提高下样品添加量吧，样品浓度太低特别是子啊检测限附近不太适合做前处理条件摸索

应助达人

请教各位一些问题：我做乙醇残留的检测，用的顶空，检出发现样品峰的S/N＜10，测了好几组，超声时间不等的，峰面积也看不出规律，但是都是高于检测限低于定量限的。这种情况还怎么考察平衡条件和超声时间这些啊，峰面积左右横跳。

加标做吧。

有没有可能是处理不当的问题，顶空瓶密封性、乙醇挥发了、或者没溶解完全。我的回收系统都很好，都在99-102之间，就是这种前处理峰面积有大有小。

样品中有该成分的情况下，低于定量限浓度，最好是加标吗？这种检测限或者检测限附近的浓度样品我总感觉波动很大。之前我还做过液相的检测限的系统精密度，也能过。

应助达人

楼主详细描述具体的分析条件为好。

如果是方法开发，为了确定良好的加热时间或者样品震荡时间的话。


建议采用浓度较高的标准品来实验。

应助达人

不管需要确认任何参数，数据的重复性是必须的。

目前重复性不良，最好先解决这个问题。


先确认gc部分是否正常，可以用液体直接进样来确认。
是否漏气，气源不良，色谱柱安装不良，系统污染等原因。


然后再确认顶空，是否顶空漏气，堵塞等

系统适用性非常好，加标回收也没问题，就是前处理出来的结果差得远，峰面积都很小。

应助达人

具体什么样品？

详细说说具体的情况为好。

详细说明具体的分析条件，样品的处理方式。

顶空的基质问题，需要特别注意。