ICP-MS分析方法开发

应助达人

1）供试品的浓度、内标溶液的浓度怎么确定？

一般，根据检测限定量限来确定供试品浓度比较好，至少保证满足检测灵敏度。內标物浓度要与供试品的浓度接近

（2）是否需要消解？
如果消解和不消解结果一样，那就没有必要消解。
（3）关于稀释剂
稀释剂不能与检测离子生成不溶物，因为硝酸大部门盐都是可溶于水的所以适用于大部分金属离子。

（3）关于消解
①消解用的硝酸的量怎么确定？比如供试品100mg，大概需要多少的硝酸合适，有比例关系吗?硝酸的用量上限是多少？

这个需要查文献，如果没有文献就从小到大实验，直到得到澄清透明的溶液。硝酸的上限根据消解罐的容积确定。
②微波消解可以进行多次消解吗？就是第一次按照程序消解完后，再按照程序消解一次。

可以，但一般意义不大。

具体方法建立可以参考一下这个课件

应助达人

（1）供试品的浓度、内标溶液的浓度怎么确定？
我看过别人写的方案，供试品的配制没有规律，内标的配制也没有规律。没有头绪。
楼主，一般是根据待测元素在设备最佳响应范围确定。

（2）是否需要消解？
不消解就能做出来结果，是不是就不用再考虑消解了，即可以优先选择不消解的方式去做吗？
消解和不消解测的指标不同，楼主根据目的选择，一般环保领域的话消解测总量，不消解测溶解态。
（3）关于稀释剂
稀释剂基本是以硝酸水溶液为主，除了使用硝酸外，可以再添加其它的试剂吗？比如氧化性强的（双氧水、浓盐酸），让样品基质的干扰尽可能减少。
个人遇到的再加其他试剂的少，建议做加标回收验证。
（3）关于消解
①消解用的硝酸的量怎么确定？比如供试品100mg，大概需要多少的硝酸合适，有比例关系吗?硝酸的用量上限是多少？
②微波消解可以进行多次消解吗？就是第一次按照程序消解完后，再按照程序消解一次。
一般电热板消解的酸用量一般不做限制，以最终达到上机目的为准；微波消解一般有固定的酸用量；微波消解一般不进行多次消解，楼主考虑到观察被测物消解状态的话可以考虑电热板消解。

（4）方法开发是看什么结果判断方法可行？
楼主参考下附件的方法确认内容，要做的指标很多。

应助达人

参考GB相关方法