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液相测草酸浓度出峰分不开

  • Ins_f7ce974f
    2022/08/15
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 柱子型号:Agilent ZORBAX SB-C18 5μm 4.6×150mm
    流动相:0.1%磷酸:乙腈=3:7
    柱温:30℃
    波长:210nm处
    草酸1.4min左右出峰,1.3min左右有其他峰,不知道是什么,与草酸的出峰分不开,样品为纯草酸水溶液。求大神指点,流动相怎么调整可以延后草酸出峰时间?
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  • wuyuzegang

    第1楼2022/08/16

    应助达人

    应该是草酸极性太大,色谱柱不保留的原因。尽量用高比例水相,或者用HILIC色谱柱之类的分析,如果要用C18纯水相分析,一定要用AQ-C18色谱柱

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  • 歌名

    第2楼2022/08/16

    应助达人

    流速多少?测草酸在流动相里面再添加酸肯定不合适,磷酸把固定相中与草酸成键的活性位点都占据了,所以草酸就保留时间了,0.1%磷酸换成10mM的三乙胺或者磷酸氢二甲试试,草酸保留时间应该会得到很大的改善

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  • 安平

    第3楼2022/08/16

    应助达人

    草酸保留比较弱,不容易选择ods的分析条件。



    建议考虑其他色谱柱和其他方法。

    目前可以提高流动相中的水相比例,调节ph

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  • 安平

    第4楼2022/08/17

    应助达人

    草酸的分子结构中无较长的碳链,与ods作用力不强。

    保留较弱。

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  • Ins_f7ce974f

    第5楼2022/08/17

    好的 谢谢!

    wuyuzegang(dahua1981) 发表:应该是草酸极性太大,色谱柱不保留的原因。尽量用高比例水相,或者用HILIC色谱柱之类的分析,如果要用C18纯水相分析,一定要用AQ-C18色谱柱

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  • Ins_f7ce974f

    第6楼2022/08/17

    流速是1ml/min。谢谢您的建议,我试试。

    歌名(Ins_eedcdc41) 发表:流速多少?测草酸在流动相里面再添加酸肯定不合适,磷酸把固定相中与草酸成键的活性位点都占据了,所以草酸就保留时间了,0.1%磷酸换成10mM的三乙胺或者磷酸氢二甲试试,草酸保留时间应该会得到很大的改善

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  • Ins_f7ce974f

    第7楼2022/08/17

    好的 谢谢!

    安平(byron1111) 发表:草酸保留比较弱,不容易选择ods的分析条件。

    建议考虑其他色谱柱和其他方法。

    目前可以提高流动相中的水相比例,调节ph

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