大米重金属能力验证考核前处理注意事项

大米重金属能力验证考核前处理注意事项

1、 试验用水:参照GB/T 6682-2008的规定。现行的GB 5009单元素标准中Hg、As一级水，Pb、Cd二级水。GB5009.268质谱标准要求一级水。实际农产品重金属检测工作中建议全部使用一级水。

2、 化学试剂：化学试剂重金属背景含量是影响农产品重金属检测的主要因素之一。硝酸用（MOS，BV-Ⅲ）或者进口酸，高氯酸、双氧水、盐酸、硫酸、其它试剂、药品优级纯以上；要求所用各类试剂、药品必须严格控制背景元素含量；注意Pb的试剂背景含量；要有试剂空白验收材料。

3、 实验器具：实验涉及的所有器具必须洁净，建议进行二次清洗，具体做法——实验消解试管最好每次消解样品后，先清洗，再加入5～10mL硝酸150～180℃消煮试管1～2h，清洗备用；容量瓶等玻璃器皿可用20%硝酸浸泡24h 以上，洗净备用，鉴别和排除方——可抽取部分玻璃器皿，用5%硝酸浸24h，然后作为样品上机测试相关元素；确保实验器皿不影响检测。

大米重金属能力验证考核样品前处理具体过程如下：

（1） 大米中铅的前处理。微波消解法：称样量0.8g左右，加入8ml硝酸，至180℃高压消解保持30分钟，至消解完全。在赶酸仪上于100℃加热赶酸至1ml左右，用超纯水转移定容至10ml待测。石墨炉测定铅，酸度越低越好。

（2） 大米中汞的前处理。微波消解法：称样量0.35g左右，加入5ml硝酸，至180℃高压消解保持30分钟，至消解完全。在赶酸仪上于100℃加热赶酸至1ml左右，用超纯水转移定容至10ml待测。为保持酸度的一致，全程标准曲线一起消解。

（3） 大米中镉的前处理。湿式消解法：称样量0.5g左右，加入10ml硝酸-高氯酸混合溶液（9+1）在可调式电热板上消解（参考条件：150℃/1h；升至180℃/1~2h、升至200~220℃）若消化液呈棕褐色则加入少量硝酸至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，取下冷却用超纯水转移定容至10ml待测。

（4） 大米中砷的前处理。湿式消解法：称样量0.5g左右，加入10ml硝酸-高氯酸混合溶液（9+1），1.25ml硫酸，在可调式电热板上消解（参考条件：150℃/1h；升至180℃/1~2h、升至220~240℃）若消化液呈棕褐色则加入少量硝酸至冒白烟，消化液呈无色透明，取下冷却，加1%硫脲-抗坏血酸2ml（因抗坏血酸在空气中易氧化所以需现配现用），补水至刻度，放置30min，待测。为保持酸度一致，建议把标准曲线同时消解。