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IEC62321-10中使用anthracene-d10作为内标的适用性

  • 原天
    2022/10/10
    状元秀
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • IEC62321-10中使用anthracene-d10作为内标的适用性

    1. 前言



    实验室有进行IEC62321-10 2020的方法验证,在实验的过程中,发现anthracene-d10作为内标时与Phennanthrene的出峰时间产生重叠的情况
    2. 检测依据

    IEC62321-10 2020

    AfPSGS2019-01PAKEN

    前处理方法:样品剪碎后,经20ml甲苯在60度下超声1小时,移取1ml萃取液到样品瓶,加入20ul内标,供测试

    上机方法:

    Injected quantity: 1μl, splitless

    Column: DBEUPAH 20m*0.18mm*0.14um

    Carrier gas: 氦气

    Injector temperature: 280°C

    Transfer line temperature: 300°C

    Initial temperature: 90°C → 2 min. Heating rates: 20°/min. → 200°C 7°/min. → 250°C 5°/min. → 300°→ 5 min C

    3.设备与试剂

    GCMS

    超声波仪

    移液枪(0.1/ 1ml)

    UPLC级甲苯

    PAHs MIX18 ACCU
    Anthracene-d10 DR.E
    Triphenylbenzene DR.E

    4 . 数据分析



    1)图1是标准溶液中Phennanthreneanthracene--d10anthracene的SIM和TIC图,在图中我们,只看到了两个峰,同时峰型是有完全的分离的,大概有15%左右的峰谷,而且峰1的高度比峰2明显高了点,但在不加内标的情况下,其他两个峰的强度差不多。我们再来看一下图2



    2)图2是标准溶液的TIC图并对178和188进行了离子的提取,第一个是178的提取图,第二个是188的提取图,第三个是TIC图。

    从第一段,我们可以找到Phennanthrene的保留时间为9.39, anthracene--d10的保留时间为9.42anthracene的保留时间为9.48

    anthracene--d10基本处于Phennanthrene的右侧边上,大部份重合。



    3)对测试结果的影响

    采用内标法,使用anthracene--d10作为内标,建立测试标准曲线,18种PAHS的大部份大于995~999,后252的几个,也基本能达到990的要求。

    标液和样品的内标强度偏差都较少,基本在10%以内,满足检测方法对其的要求(50%~150%)。

    QC留样复测的在收率也大于90%。

    从数据上来看,这重叠的内标对结果没有显著性的影响, anthracene--d10能满足IEC62321-10作为内标的要求
    +关注 私聊
  • WUYUWUQIU

    第1楼2022/10/10

    应助达人

    内标一般要按标准要求进行选择

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    +关注 私聊
  • 古城伴明月

    第3楼2022/10/12

    分离不开用SIM模式特征离子定量就可以,不影响。EN 71-3 标准中有机锡内标也和被检测出峰分不开,通过提取特征离子定量就行。

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