IEC62321-10中使用anthracene-d10作为内标的适用性
1． 前言
实验室有进行IEC62321-10 2020的方法验证，在实验的过程中，发现anthracene-d10作为内标时与Phennanthrene的出峰时间产生重叠的情况
2． 检测依据
IEC62321-10 2020
AfPSGS2019-01PAKEN
前处理方法：样品剪碎后，经20ml甲苯在60度下超声1小时，移取1ml萃取液到样品瓶，加入20ul内标，供测试
上机方法：
Injected quantity: 1μl, splitless
Column: DBEUPAH 20m*0.18mm*0.14um
Carrier gas: 氦气
Injector temperature: 280°C
Transfer line temperature: 300°C
Initial temperature: 90°C → 2 min. Heating rates: 20°/min. → 200°C 7°/min. → 250°C 5°/min. → 300°→ 5 min C
3．设备与试剂
GCMS
超声波仪
移液枪（0.1/ 1ml）
UPLC级甲苯
PAHs MIX18 ACCU
Anthracene-d10 DR.E
Triphenylbenzene DR.E
4 . 数据分析
1）图1是标准溶液中Phennanthrene、anthracene--d10、anthracene的SIM和TIC图，在图中我们，只看到了两个峰，同时峰型是不有完全的分离的，大概有15%左右的峰谷，而且峰1的高度比峰2明显高了点，但在不加内标的情况下，其他两个峰的强度差不多。我们再来看一下图2
2）图2是标准溶液的TIC图并对178和188进行了离子的提取，第一个是178的提取图，第二个是188的提取图，第三个是TIC图。
从第一段，我们可以找到Phennanthrene的保留时间为9.39, anthracene--d10的保留时间为9.42，anthracene的保留时间为9.48
anthracene--d10基本处于Phennanthrene的右侧边上，大部份重合。
3）对测试结果的影响
采用内标法，使用anthracene--d10作为内标，建立测试标准曲线，18种PAHS的大部份大于995~999，后252的几个，也基本能达到990的要求。
标液和样品的内标强度偏差都较少，基本在10%以内，满足检测方法对其的要求（50%~150%）。
QC留样复测的在收率也大于90%。
从数据上来看，这重叠的内标对结果没有显著性的影响, anthracene--d10能满足IEC62321-10作为内标的要求
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