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26种GC-MS常见故障的原因及排除（二）

深蓝

2022/10/14

气质联用（GCMS）

9.故障现象：调谐时, 高质量峰m/z 502、614不显示

产生故障的可能原因及排除方法：预四级杆短路，排除方法是将预四级杆拆下, 用氦气或氮气吹干。

校准和灵敏度的故障排除

10.故障现象：质谱仪的质量标尺无法校准

产生故障的可能原因及排除方法：

a. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪;

b. 离子源温度过高或过低，排除方法是将离子源温度设在180~220℃;

c. 空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度, 若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置;

d. 发射电子的能量不合适，排除方法是将发射电子的能量设定为70eV。

11.故障现象：灵敏度低

产生故障的可能原因及排除方法：

a. 质谱仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪;

b.质谱仪的质量标尺校准不精确，排除方法是重新校准质谱仪的质量标尺;

c.离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

d.离子源温度过高或过低，导致样品分解或吸附在离子源内，排除方法是调节离子源温度;

e.柱子伸人离子源内的深度不合适，排除方法是调整柱子进人离子源的深度;

f.分流进样器和阀有故障，排除方法是检查进样器和阀;

g.柱效降低，排除方法是更换柱子;

h.进样器被污染，排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min或更换衬管

i.检测器电压太低，排除方法是检测器电压应为350~450V

j.空气泄漏，排除方法是检查空气峰m/z 28的高度，若大于10%氦气峰m/z 4的高度，表明有空气泄漏，用注射器将丙酮滴在各接口处，通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化，进一步查明泄漏的确切位置。

12.故障现象：质量色潜图中无噪音

产生故障的可能原因及排除方法：

检测器电压太低，排除方法是提高检测器电压。

13.故障现象：噪音过多

产生故障的可能原因及排除方法：

a. 离子源被污染，排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;

b. 供电系统产生杂峰，排除方法是安装电源净化装置。

谱图的故障及排除

14.故障现象：出现平失峰

产生故障的可能原因及排除方法：

a. 柱子中的样品过载，排除方法是分流进样或稀释样品;

b. 检测器过载，排除方法是降低检测器电压。

15.故障现象：保留时间不稳定

产生故障的可能原因及排除方法：

a. 毛细管柱的固定相发生降解，排除方法是切去毛细管柱端0.5m或更换柱子;

b. 进样器漏气，排除方法是改善进样器密封状况;

c. 载气管路泄漏，排除方法是检漏并紧固。

16.故障现象：高沸点化合物灵敏度低、峰形差

产生故障的可能原因及排除方法：

a. 离子源温度太低、导致样品被吸附，排除方法是提高离子源温度;

b. 气相色谱接口的温度太低，排除方法是提高气相色潜接口的温度, 使之与升温程序的终温一致;

c. 气相色谱升温程序的终温太低，排除方法是提高气相色谱升温程序的终温。

17.故障现象：峰拖尾

产生故障的可能原因及排除方法：

a. 进样器的温度太低，排除方法是提高进样器的温度;

b. 气相色谱接口的温度太低，排除方法是提高气相色谱接口的温度;

c. 载气流速太小，排除方法是提高载气流速;

d. 衬管、柱子被污染，排除方法是对衬管依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min，老化柱子。

18.故障现象：出现歪斜峰或变型峰

产生故障的可能原因及排除方法：

a. 扫描速度太低，致使每个色谱峰的扫描次数不够，排除方法是提高扫描速度，尽可能使每个色谱峰的扫描次数大于6次;

b. 色谱峰太窄，排除方法是改变色谱条件;

c. 质普仪调谐未达到最佳状态，排除方法是重新调谐质谱仪;

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