抗氧化剂1076纯度分析方法探究
李明东
色谱柱 | HP-5规格30 m*530μm *1.5μm | ||
进样量 | 0.6μL | 分流比 | 15﹕1 |
进样口温度 | 300℃ | 载气 | N2 |
柱流量 | 速率mL/min2 | 流量mL/min | 保持时间min |
恒定流量 | 2 | - | |
柱箱 | 速率 ℃/min2 | 温度 ℃ | 保持时间min |
— | 100 | 0 | |
20 | 280 | 20 | |
检测器温度 | 300 ℃ | 空气流量 | 300 mL/min |
氢气流量 | 30 mL/min | 尾吹气流量N2 | 25 mL/min |
图3
色谱柱 | HP-5规格30 m*320μm *0.25μm | ||
进样量 | 0.6μL | 分流比 | 10﹕1 |
进样口温度 | 300℃ | 载气 | N2 |
柱流量 | 速率mL/min2 | 流量mL/min | 保持时间min |
梯度流量 | 1.5 | 8 | |
4 | 10 | ||
柱箱 | 速率 ℃/min2 | 温度 ℃ | 保持时间min |
— | 50 | 1 | |
10 | 210 | 4 | |
15 | 250 | 1.33 | |
30 | 295 | 10 | |
检测器温度 | 300 ℃ | 空气流量 | 400 mL/min |
氢气流量 | 30 mL/min | 尾吹气流量N2 | 30mL/min |
图表 4
组分 | 1076粉末 | 1076颗粒 |
1076含量 % | 98.90 | 98.91 |
项目 | 序号 | 乙醇 % | 二氯甲烷 % | 偏差 |
1076 | 1 | 98.42 | 98.5 | 0.08 |
2 | 98.86 | 98.82 | -0.04 | |
3 | 98.9 | 98.91 | 0.01 | |
4 | 98.62 | 98.62 | 0 | |
5 | 98.75 | 98.72 | -0.03 | |
6 | 98.89 | 98.9 | 0.01 | |
7 | 98.62 | 98.73 | 0.11 | |
8 | 98.56 | 98.48 | -0.08 | |
9 | 98.92 | 98.88 | -0.04 | |
10 | 98.82 | 98.84 | 0.02 | |
11 | 98.85 | 98.88 | 0.03 | |
12 | 98.68 | 98.68 | 0 | |
13 | 98.76 | 98.77 | 0.01 | |
14 | 98.87 | 98.85 | -0.02 | |
15 | 98.67 | 98.74 | 0.07 | |
16 | 98.72 | 98.75 | 0.03 | |
17 | 98.62 | 98.63 | 0.01 | |
18 | 98.66 | 98.61 | -0.05 | |
19 | 98.86 | 98.84 | -0.02 | |
20 | 98.56 | 98.57 | 0.01 |