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DID分析完硅烷后进标气5A分子筛柱不出氧峰

  • 脑袋空空的
    2022/12/29
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 之前用氦离子化气相色谱做了硅烷,做完后再用这台仪器的5A分子筛柱子进有氧的标气,氧就不出峰了,有没有大佬知道可能是什么原因,是分子筛吸附的硅烷和氧反应了吗?
    谢谢路过的友友们
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  • xiaogumd11

    第1楼2022/12/30

    应助达人

    把5A分子筛柱子活化一下,一般用烘烤的方法

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  • zyl3367898

    第2楼2022/12/30

    应助达人

    换个新分子筛试试。

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  • xx_dxd_xx

    第3楼2022/12/31

    分子筛柱经常会出现吸附微量氧气的问题,一般老化过后前几次明显,吸附平衡后就正常了。如果用氢气老化,吸附就会非常严重,所以会要求分子筛柱必须同氮气或者氦气氩气老化。而且根据我的经验,用纯度不太高的氮气(4个9)加分子筛脱水管后当载气用,里面含有少量氧气,这样老化会比较好,不会吸附氧气

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  • xiaoheihei

    第4楼2023/01/01

    应助达人

    分子筛柱子有些会有吸附氧气现象,我用7890色谱分析永久气体,安捷伦原装的柱子,氢气载气,大致是Ni柱管的明显,安捷伦工程师也难解释,只能换柱子,不锈钢SS柱管好一点,我感觉和填料也有关的。具体原因不是清楚。

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  • xx_dxd_xx

    第5楼2023/01/02

    我猜测是因为过渡金属铜、铁、镍这些都要催化作用,可以催化氧气与氢气反应生成水,或者是金属先被氢气还原然后与氧气又发生氧化反应。一般用氦气或者氮气做载气这种现象就不是太明显,用氢气老化之后这种现象就很明显。以前也听restek的工程师说过,测氧气建议用氦气做载气,不建议用氢气。

    xiaoheihei(xiaoheihei) 发表:分子筛柱子有些会有吸附氧气现象,我用7890色谱分析永久气体,安捷伦原装的柱子,氢气载气,大致是Ni柱管的明显,安捷伦工程师也难解释,只能换柱子,不锈钢SS柱管好一点,我感觉和填料也有关的。具体原因不是清楚。

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  • xiaoheihei

    第6楼2023/01/02

    应助达人

    当时安装7890色谱分析永久气体时候,也只是换了一些柱子,测试混合气中2%氧气基线没有鼓包,非常神奇,空气20% 可以出峰,用安捷伦更贵的UltiMetal去活不锈钢管柱管分子筛柱子就没事,用了国产中科安泰分子筛也没事,安捷伦工程师让我换高纯氦气载气,原来我用高纯氦气没有见过这现象的。

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表: 我猜测是因为过渡金属铜、铁、镍这些都要催化作用,可以催化氧气与氢气反应生成水,或者是金属先被氢气还原然后与氧气又发生氧化反应。一般用氦气或者氮气做载气这种现象就不是太明显,用氢气老化之后这种现象就很明显。以前也听restek的工程师说过,测氧气建议用氦气做载气,不建议用氢气。

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  • 脑袋空空的

    第7楼2023/01/10

    谢谢各位的留言,我这台是氦载气,并且之前从来没有过这种问题,是这次做完硅烷后才出现的,所以在考虑是不是硅烷影响了

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  • Ins_338cfb2c

    第8楼2023/01/15

    学习学习,受教了

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  • xqianghuang

    第9楼2023/09/17

    有预柱,就是预柱不好了,如果没有预柱,分子筛就坏了

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  • xiaoheihei

    第10楼2023/09/18

    应助达人

    不一定硅烷影响的,氦气载气应该不会的,一般是氢气载气这样吸附氧气明显,不行可以换一根备用柱子试试。

    脑袋空空的(Ins_e878d516) 发表:谢谢各位的留言,我这台是氦载气,并且之前从来没有过这种问题,是这次做完硅烷后才出现的,所以在考虑是不是硅烷影响了

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