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液体乳及含乳蛋白饮料中三聚氰胺的测定分析方法
Ins_3606fb94
2023/02/08
私聊
液相色谱(LC)
液体乳及含乳蛋白饮料中三聚氰胺的测定分析方法
三聚氰胺
(Mela mine)
是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,是一种有害物质,现归属于
2B
类致癌物质,其结构式为
,
在常温下极其稳定。三聚氰胺进入人体后,造成肾脏损害,极易引起肾结石。在食品安全监督抽检细则中,卫生部
、
工业和信息化部
、农业部、工商总局质检总
局公告
2011
年第
10
号规定了三聚氰胺的最大允许限量为
2.5 mg/kg
,按照
GB/T 22388
原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法进行检验,保证食品安全。
本方法以高效
液相色谱仪
为基础,选择
纳谱分析的
反相色谱柱
ChromCore C18
5μm, 4.6×250mm
,以固相萃取柱进行净化,检测液体乳和含乳蛋白饮料中三聚氰胺的含量,经实验验证,该色谱柱的分离度
、灵敏度以及柱效良好,
满足国际检测要求,其加标回收达到
85%-100%
,满足标准要求。
2
材料
2.1
仪器
2.1.1
高效
液相色谱仪
(带有紫外检测器)
2.1.2
离心机
2.1.3
超声机
2.1.4
固相萃取装置
2.1.5
氮气吹干仪
2.2
试剂和试剂配制
2.2.1
乙腈:色谱纯
2.2.2 1%
三氯乙酸:称取
10 g
三氯乙酸,置于
1 L
容量瓶中,用超纯水定容至刻度,混匀
2.2.3
柠檬酸
2.2.4
辛烷磺酸钠
2.2.5
离子对试剂缓冲液:称取
2.10 g
柠檬酸、
2.16 g
辛烷磺酸钠,加入约
950 mL
超纯水,调
pH
为
3.0
,定容至
1000 mL
2.2.6 5%
氨化甲醇:量取
5 mL
氨水和
95 mL
甲醇于
100 mL
量筒中,混匀后备用
3
实验步骤
3.1
样品前处理
3.1.1
提取
称取样品
2 g
于
50 mL
具塞离心管中,加入
15 mL 1%
三氯乙酸和
5 mL
乙腈,涡旋
1 min
,超声
2 min
,
6500 r/min
离心
5 min
,准确吸取上清液
25 mL
容量瓶中,并用
1%
三氯乙酸定容至刻度,混匀,准确移取
5 mL
液体于
50 mL
具塞离心管中,加入
5 mL
超纯水混匀待净化。
3.1.2
净化
活化:先后用
3 mL
甲醇、
3 mL
超纯水
上样:将
3.1.1
待净化液体
洗涤:先后用
3 mL
超纯水、
3 mL
甲醇
洗脱:
6 mL 5%
氨化甲醇
将洗脱液进行氮气吹干,残留物用
1 mL
流动相定容,过滤膜,待上机测定
3.2
仪器条件
3.2.1
色谱条件
色谱柱:
ChromC
ore C18
5μm
,
4.6
×
150mm
流动相:离子对试剂缓冲液
-
乙腈
(9
:
1
,
v/v)
,等度洗脱
柱温:
35
℃
进样量:
20
μ
L
波长:
240 nm
3.3
色谱图
使用离子对试剂缓冲液
-
乙腈
(9
:
1
,
v/v)
为配制试剂,配制标准工作液,浓度点分别为
0.5
、
1
、
2
、
5
、
10
、
20 μg/mL
,得到标准曲线,使用
ChromC
ore C18 (
150mm
×
4.6,5um
)
得到的色谱图,其分离度和峰型均良好,达到标准要求,其谱图如下:
如图
2 μg/mL
标准工作液谱图
4
结果
本方法三聚氰胺加标回收率
85%-100%
,满足标准要求,
符合国际标准规定。
公司名称:
潍坊市产品质量检验所
色谱柱信息:
ChromCore C18 5μm, 4.6×250mm
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